Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1982 года по МПК G01N24/10 

(З) PAflMOCnEtCTPOMETP ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

1

Изобретение относится к радиоспек троскопии и может быть использовано при конструировании аппаратуры и исследовании веществ методом электронного магнитного резонанса (ЭПР, ФМР),

Известен радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса, в котором генератор СВЧ стабилизируется по частоте рабочего резонатора спектрометра с помо1чью автоматической подстройки частоты с модуляцией частоты генератора СВЧ (МАПЧ) 1.

Эф()ективность работы МАПЧ в основ-. ном определяется добротностью резонатора Qg как амплитудно-частотного дискриминатора с крутизной $д. Диапазон автоматической подстройки ограничен полосой пропускания, рабочего резонатора на рабочей частоте f

П

Q,

и, например, для ГГц и ( составляет 2 МГц. С учетом влияния мощности СВЧ в резонаторе, степени согласования резонатора с генератором и некоторых других факторов на форму дискриминационной кривой этот диапазон реально еще меньше. При работе с образцами, по-разному влияющими на резонансную частоту рабоче Q го резонатора и вносящими частотный сдвиг, превышающий этот диапазон, (в примере 2 МГц), при смене образцов требуется многократная ручная настройка радиоспектрометра. 5 Недостатком данного устройства, таким образом, является узкий диапазон автоматической подстройки частоты.

Наиболее близким техническим рего шением к изoбpeteнию является радиоспектрометр электронйого парамагнитного резонанса, содержащий электромагнит с блоком управления, генера396

тор СВЧ, выход которого соединен че рез циркулятор с детектором СВЧ и рабочим резонатором, канал автоматической подстройки частоты генератора СВЧ, включающий генератор модуляции, соединенный с модулирующим входом генератора СВЧ и с опорным входом синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с выходом детектора СВЧ, а выход - с управляющим входом генератора СВЧ,и блрк регистрации, а также пороговое устройство, вход которого подключен к выходу детектора СВЧ, а выход - к логической схеме управления, соединенный с управляющим вхоД)м генератора СВЧ 2.

Система настройки радиоспектрометра представляет собой схему широкодиапазонной автоматической настрои ки частоты генератора СВЧ относительно резонансной частоты раЬочего резонатора, включающей , помимо схемы МАПЧ, пороговое устройство и логическое устройство, задача которых вйести частоту генератора в пределы достаточно узкой полосы пропускания рабочего резонатора. При рассогласовании частот генератора СВЧ и резоНатора и срыве МАПЧ включается устройство сканирования, которое осуществляет электромеханическую подстройку частоты генератора СВЧ в широком диапазоне. Критерием рассогласования и сигналом на включение устройства сканирования служит превышение тока детектора СВЧ порогового значения (выше 100/4А). При меньшем значении тока детектора работает элетронная схема МАПЧ, которая обеспечивает точное согласование частот генератора СВЧ и рабочего резонатора.

Недостатком известного устройст.ва является большое время настройки спектрометра. При рассогласовании и срыве МАПЧ схема теряет информацию о взаимном расположении частот генератора СВЧ и рабочего резонатора, а настройку генератора осуществляют путем сканирования всего диапазона настройки до снижения тока детектора СВЧ ниже порогового значения (). В каждом случае включения схемы сканирования равновероятны дви жения частоты генератора как в сторону частоты резонатора, так, и от .нее, к краю диапазона,а затем поворот и обратный ход до совпадения частоты.

Целью изобретения является сокращение времени настройки радиоспектрометра.

Поставленная цель достигается тем, что. в радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий электромагнит с блоком управления, генератор СВЧ, выход которого соединен через циркулятор сдетектором СВЧ и рабочим резонатором, канал автоматической подстррйки частоты генератора СВЧ, включающий генератор модуляции, соединенный с модулирующим входом генератора СВЧ и с опорным входом синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с выходом детектора СВЧ, а выход - с управляющим входом генератора СВЧ, и блок регистрации, введен дополнительный канал подстройки частоты рабочего резонатора, выполненный в виде параллельно включенных первой и второй двухпороговых схем, подключенных выходами к последовательно соединенными схеме управления и элементу перестройки частоты рабочего резонатора, причем вход дополнительного канала подстройки частоты рабочего резонатора подключен к выходу синхронного детектора , а вход Ьлока регистрации подключен к выходу детектора СВЧ.

На фиг.. 1 представлена блок-схе ма предлагаемого радиоспектрометра; на фиг, 2 - зависимость выходного напряжения от частоты.

Радиоспектрометр содержит электромагнит 1 с блоком 2 уп(эавления, блок 3 регистрацииj генератор СВЧ, выход которого соединен через циркулятор 5 с детектором 6 СВЧ и рабочим резонатором 7, канал aвтoмatичec кой подстройки частоты генератора 4 СВЧ, включающий генератор 8 мояуляции, соединённый с модулирующим входом генератора СВЧ и с опорным входом синхронного детектора 9 сигнальный вход которого соединен с выходом детектора 6 СВЧ, а выход - с управляющим входом генератора СВЧ, канал подстройки частоты рабочего резонатора, подключенный на выход синхронного детектора 9 и выполненный в виде первой 10 и второй 11 двухпороговых схем, выходы которых через схему 12 управления соединены с элементом 13 подстройки частоты резонатора 7 при этом вход блока 3 регистрации подключен к выходу де|тектора 6 СВЧ. Радиоспектрометр ЭПР работает сле дующим образом. Исследуемый образец помещается в электромагнитное СВЧ-поле, возбуждаемое 9 рабочем резонаторе 7 с помощью генератора и СВЧ и поляризующее магнитное попе, создаваемое электромагнитом 1, подключенным к блоку 2 управления. При выполнении резонансных условий сигнал ЭПР в виде отраженной от резонатора 7 электромагнит ной волны детектируетсядетектором 6 СВЧ и регистрируется блоком 3 регистрации. Привязка частоты генера тора СВЧ к резонансной частоте рабочего резонатора 7 осуществляется с помощью канала автоматической подстройки частоты генератора 4 СВЧ следующим образом. Выходная мощность генератора СВЧ модулируется по частоте подачей на модулирующий вход генератора СВЧ модулирующего напря жения от генератора 8 модуляции. От этого же генератора получается опорное напряжение для синхронного детектора 9. Рабочий резонатор 7 выполняет в этом случае роль амплитудно-частотного дискриминатора, на выходе которого частотная модуляция ге нератора k СВЧ преобразуется в ампли тудную модуляцию. Эффективность преобразования Пропорциональна наклону резонансной кривой рабочего резонатора 7. В середине резонансной кривой наклон равен нулю, что соответствует точному совпадению частот генератора k СВЧ и резонансной частоты рабочего резонатора 7, и преобразования не происходит. Относительное смещение (дрейф) частоты генератора k СВЧ и рабочего резонатора 7 вызывает амплитудную модуляцию частотой f, амплитуда которой пропорциональная величине дрейфа, а фаза определяется знаком дрейфа. Сигнал на частоте fдд снимается с выхода детектора 6 СВЧ и подается на сигнальный вход синхронного детектора 9. Выход постоянного тока синхронного детектора 9 пропорционален частотному дрейфу и используется для управления и стабилизации частоты генератора Ц СВЧ по управляющему входу (фиг. 2). При расстройке частот генератора k СВЧ и рабочего резонатора 7 (в результате смены образца или по другим причинам) на величину, превышающую диапазон удержания схемы НАПЧ, происходит срыв НАПЧ. Однако, благодаря наличию канала подстройки частоты рабочего резонатора 7, схема не теряет информацию о взаимном расположении частот генератора k СВЧ и рабочего резонатора 7 запоминает знак расстройкичастот, вырабатывает управляющий сигнал, включает элемент 13; подстройки частоты рабочего резонатора 7 и возвраи(ает частоту рабочего резонатора 7 к частоте генератора СВЧ, в зону захвата МАПЧ. Первая 10 и вторая 11 двухпороговые схемы, включенные на выход синхронного де тектора 9, позволяют запомнит знак расстройки. В качестве двухпороговых схем могут использоваться, например, компараторы с гистерезисом. , Верхнее пороговое напряжение и„ « пПО двухпорогоаои схемы 10 устанавливается, как это видно из фиг. 2, исходя из максимального значениясигнала расстройки МАПЧ положительной полярности, получа юй на выходе синхронного детектора 9 и определяет порог включения канала автоматической подстройки частоты рабочего резонатора 7 при срыве НАПЧ. Выключение канала задается нижним пороговым напряжением имеющим для предотвращения ложных срабатываний небольшую величину противоположного знака. При срыве МАПЧ напряжение на выходе синхронного детектора превышает на какое-то время порог Ul,, что вызывает срабатывание двухпороговой схемы 10 и включения через Qxeму 12 управления элемента 13 подстройки частоты рабочего резонатора 7. Двухпороговая схема 10 остается в этом положении до снижения напряжения с выхода синхронного детектора 9 до значения UHK, т.е. с/переходом через нуль. При этом знак напряжения на выходе двухпороговой схемы 10 изменяется на противоположный и с помощью схемы 12 управления отключает элемент 13 подстройки частоты рабочего резонатора 7. Двухпороговая схема 11 работает аналогично схеме 10 и отличается противоположной полярностью пороговых напряжений, так как фиксирует противоположный знак .расстройки частоты. Ширина петли гистерезиса U двухпороговых схем задается из значения Таким, образом, при уходе частоты резонатора 7 из зоны захвата МАПЧ на любую величину схема радиоспектрометра вырабатывает однозначный сигнал на согласование , обеспечивает постоянное слежение и автоматическое совмещение частот генератора 4 СВЧ и рабочего резонатора 7 s широком диапазоне частот, что позволяет при рабочей частоте 100 МГц и полосе захвата МАПЧ порядка 2 МГц сократить время настройки спектрометра в 3-5 раз. /Дополнительные преимущества пред лагаемого технического решения реализуются при работе с твердотельны ми генераторами СВЧ (диоД Ганна, ЛПД и т.п.), у которых, с целью сохранения стабильности и высокой спе тральной чистоты сигнала СВЧ, диапазон электронной подстройки часто ты целесообр.азно иметь небольшой (порядка 10 МГц). Введение дополнительного канала подстройки частоты рабочего резонатора позволяет, испол зовать узкополосный тракт СВЧ и тем самым оптимизировать характеристики отдельных резонансных элементов тра та. Формула изобретения Радиоспектрометр электронного па рамагнитного резонанса, содержащий электромагнит с блоком управления, генератор СВЧ, выход которого соединен через циркулятор с детектором СВЧ и рабочим резонатором, канал автоматической подстройки частоты генератора СВЧ, включающий генератор модуляции, соединенный с модулирующим входом генератора СВЧ и с опорным входом синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с выходом детектора СВЧ, а выход - с управляющим входом генератора СВЧ, и блок регистрации, отличающийс я тем, что, с целью сокращения времени настройки радиоспектрометра, в введен дополнительный канал подстройки частоты рабочего резонатора, выполненный в виде параллельно включенных первой и второй двухпороговых схем, подключенных выходами к последовательно соединенными схеме управления и элементу перестройки частоты рабочего резонатора, причем вход дополнительного канала подстройки частоты рабочего резонатора подключен к выходу синхронного детектора , а вход блока регистрации подключен к выходу детектора СВЧ. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Техническое описание и инструкция по эксплуатации спектрометра ЭПР Е-12 фирмы Varian, США, 1976. 2. Техническое описание радйо.спектрометра ЭПР ER-200tt фирмы Bruker, ФРГ 1978 (прототип).