Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1988 года по МПК G01N24/10 

00 00 00

vl

со

1 .13

Изобретение относится к радиоспект росксции и может быть использовано при конструировании радиоспектрометров электронного парамагнитного резонанса (эпру и, в первую очередь, автоматизированных малогабаритных радиоспектрометров, гфедназначенных для экспресс-анализа парамагнитных веществ,

Цель изобретения - повышение стабильности.

На фиго представлена блок-схема- предлагаемого радиоспектрометра ЭПР; на фиг о 2 - зависимость выходного нап- ряжения и дсинхронного детектора от взаимной расстройки частот генера- h тора СВЧ и измерительного резонатора (дискриминационная характеристика канала АПЧ) при двух уровнях рассог- ласования частот.

Радиоспектрометр содержит электромагнит 1 с блоком 2 управления, гене ратор 3 СВЧ, выход которого соединен через циркулятор 4 с детектором 5 СВЧ и измерительным резонатором 6, блок 7 регистрации, подкдюченньй на выход детектора 5 СВЧ, канал электронно-механической АПЧ, включающий енератор 8 модуляции, соединен- ньй с опорным входом синхронного детектора 9, сигнальный вход которого соединен с выходом детектора 5 СВЧ, а выход - с,управляющим входом генератора 3 СВЧ и через двухпороговую схему 10 - с элементом 11 перестройки частоты измерительного резонатора 6, канал автоматического регулирования амплитуды модуляции, выполненный в виде последовательно соеди- ненных полосового фильтра 12, амплитудного детектора 13, усилителя 14 ошибки, аттенюатора 15, причем полосовой фильтр 12 включен на выход синхронного детектора 9, а аттенюато 15 включен между выходом генератора 8 модуляции и управляющим входом генератора 3 СВЧс.Дискриминационная характеристика электронной АПЧ при малых уровнях рассогласования частот обозначена как кривая 16 на фиг,2, а при больших уровнях рассог- ласова:ния - как кривая 17 (к малым расстройкам частот относится рассогласование частот генератора 3 СВЧ и резонатора 6, не превьш1ающее зону удержания электронной АПЧ).

Радиоспектрометр ЭПР работает сле образом

0

5 0

5 о .

5

5

792

Исследуемый образец помещается в измерительный резонатор 6, где на него воздействует мощность СВЧ с выхода генератора 3 СВЧ, Мощность СВЧ подается в резонатор 6 через циркулятор 4, Измерительный резонатор 6 размещен в межполюсном зазоре электромагнита 1, При выполнении резонансных условий сигнал ЭПР в виде отраженной от резонатора 6 электромагнитной волны детактируется детектором 5 СВЧ и регистрируется блоком 7 регистрации,

В радиоспектрометре ЭПР осуществляется автоматическое согласование частот генератора 3 СВЧ и измерительного резонатора 6 с помощью канала комбинированной электронно-механической АПЧо Дпя этого выходная мощность генератора 3 СВЧ модулируется по частоте сигналом с выхода генератора 8 модуляции, поступающим на модулирующий вход генератора 3 СВЧ, Измерительный резонатор 6 является в кана-: ле АПЧ амплитудно-частотным дискриминатором, на выходе которого частотная модуляция мощности СВЧ преобразуется в амплитудную модуляцию. Мощность СВЧ, поступающая от резонатора 6, детектируется детектором 5 СВЧо Вьщеленный при детектирований сигнал АПЧ на частоте модуляции, амплитуда которого пропорциональна величине рассогласования частот резонатора .6 и генератора 3 СВЧ, пос тупает на сигнальный вход ного детектора 9, на опорный вход которого поступает опорный сигнал и выхода генератора 8 модуляции. Выходной сигнал синхронного детектора 9 является управляющим сигналом для автоподстройки частоты генератора 3 СВЧ по частоте измерительного резонатора 6, Величина управляющего сигнала пропорциональна степени рас- согласования частот генератора 3 СВЧ и резонатора 6, а полярность несет информацию о знаке расстройки.

Так осуществляется автоподстройка частоты генератора 3 СВЧ к частоте измерительного резонатора 6 при малых расстройках частот, не превышающих зону удержания электронной АПЧ,

С увеличением взаимной расстройки частот генератора 3 СВЧ и резонатора 6 автоматически возрастает амплитуда частотной модуляции мощности

СВЧ на выходе генератора 3 СВЧ, что осуществляется с помощью канала автоматического регулирования амплитуды модуляции, включающего полосовой фильтр 12, амплитудный детектор 13, усилитель 14 ошибок и аттенюатор 15,

Уровень рассогласования частот контролируется в предлагаемом устройстве по амплитуде составляющей сигнала АПЧ, имеющей частоту, равную удвоенной частоте модуляции, и формирующейся на выходе синхронного, детектора 9 одновременно с основным сигналом АПЧ (на частоте модуляции).

При точном согласовании частот генератора 3 СВЧ и резонатора 6 отраженный от резонатора 6 амплитудно-моду- лированный сигнал не содержит компонент на частоте модуляции (уровень посто- янного сигнала на выходе синхронного детектора 9 равен нулю), но содержит компоненту на удвоенной частоте модуляции, амплитуда которой в точке согласования имеет максимальное зна- чениво При рассогласовании частот уровень сигнала на удвоенной частоте модуляции уменьшается о

Сигнал АПЧ на удвоенной частоте модуляции на выходе детектора 5 СВЧ вьщеляется с помощью полосового фильтра 12, настроенного на удвоенную частоту модуляции Амплитуда сигнала измеряется амплитудным детектором 13 и поступает на вход усилителя 14 ошибки, на второй вход которого поступает опорное напряжение U , задающее уровень, на котором поддерживается амплитуда сигнала АПЧ на удвоенной частоте модуляции. Усилитель 14 опшбки регулирует амплитуду модуляции, с помощью аттенюатора 15 модуляции, включенного между выходом генератора 8 модуляции и модулирующим входом генератора 3 СВЧ. В случае . рассогласования частот генератора 3 СВЧ и резонатора 6 происходит увеличение амплитуды модуляции и вследствие перемодуляции -.расщирение дискриминационной характеристики электронной АПЧ (кривая 17 на фиГо2) , . ветственно расширяется и зона удержания электронной АПЧ, граничные значения которой определяются напряжением верхнего порога U напряжением нижнего порога U двухпороговой :схемы 10. Только при очень больших расстройках частот, превышающих зону

Q 5

0 5

о Q

5

удержания электронной АПЧ, когда сигнал АПЧ превышает один из порогов, включается механическая АПЧ, которая осуществляет механз ческуто подстройку частоты измерительного резонатора 6 с помощью элемента 11 перестройки частоты. Напряжение порогов , и и задается двухпороговой схемой 10 (выполненной, например, на основе триггера В1мидта), которая также за- . поминает знак pacci-ройки и управляет электроприводом элемента 1 подстройки частоты резонатора 6, Знак расстройки отражается на полярности управляющего сигнала двухпороговой cxeMbif поступающего на элемент 1 1 подстройки частоты.

Таким образом, при малых расстро й- ках частот эона удержания электрой- ной АПЧ мала (фиг,2. i f ),, а при болыпих расстройках она увеличивает ся (фиг,2, uf) о

Предлагаемое техническое решение использовано при разработке серий ного варианта автоматизированного малогабаритного радиоспектрометра ЗПР А3-4700 о В качестве генератора СВЧ используется клистрон типа К-54 с частотой 9,4 ГГц и диапазоном электронной перестройки гч 50 МГц, Добротность измерительного резонатора составляет 4000,, а дата паз он механической перестройки частоты - 80 МГц.

Предлагаемое техническое, решение позволяет обеспечить в радиоспектрометре диапазон электронной перестройки приблизительно 30 35 МГц, что в 3-4 раза превосходит диапазон достигаемый в известном устройстве. При этом обеспечивается механическое согласование частот генератора СВЧ и резонатора во всем диапазоне механической перестройки частоты резона тора Относительная стабильность час- тоты генератора СВЧ во всем диапазоне изменений частоты генератора СВЧ не -хуже 5-10 .

Формула изобретения Радиоспектрометр электронного пара- магнитного резонанса,содержащий электромагнит с блоком управления;генератор СВЧ, выход которого соединен через циркуля тор С детектором СВЧ и измерительным резонатором, ..блок регистрации, подключенный на выход детектора

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при разработке модуляционно-фа- спектрометров и релаксометров электронного парамагнитного резонанса и двойного электронно-ядерного резонанса. Целью изобретения является повышение точности при измерении релаксационных параметров парамагнитных веществ методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР)о Релаксационные параметры определяются по местоположению экстремумов на измеряемой зависимости амплитуды 90%- иой компоненты сигнала ЭПР от частоты модуляции магнитного поля. Тип измеряем 1х релаксационных параметров определяют в соответствии со знаком экстремумов измеренной зависимости амплитуды 90%-ной. компоненты сигнала ЭПР от частоты модуляции. Максимумы у.астотной зависимости соответствуют спин-решеточной релаксации, а минимумы - спин-спиновой релаксации. 2 ил. с (Л

17