Способ определения степени минерализованности твердых горючих ископаемых Советский патент 1983 года по МПК G01N27/14 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ МИНЕРАЛИЗОВАННОСТИ ТВЕРДЫХ ГОРЮЧИХ ИСКОПАЕМЫХ

Изобретение относится к измерению минерализованности твердых горючих ископаемых и может быть использовано для определения степени минерализованности горючих сланцев, каменных и бурых углей, торца и др. полезных ископаемых. Известны способы термогравиметрического анализа степени минерализ ванности трордых горючих ископаемых, состоящие в сжигании навески пробы массой около 1 г в течение времени около 1,5 м для медленного способа и около Q мин для быстрого способа и определения убыли веса в процессе сжигания, по которой определяют минерал и зованн ость топлива (мерой минерализованности -зольности - топлива является относительное содержание несгоревшего в процес се прокаливания остатка)Г ЗЗначительная продолжительность пр каливания не позволяет использовать данные известного способа для оперативного вмешательства в технологию добычи, обогащения или пераработки топлива. Несоответствие качественно-количественного состава золы фактическому содержанию минеральнь х примесей приводит к низкой точности определения минерализованности известным способом. Наиболее близким по своей технической сущности к предлагаемому является способ, состоящий в нагреве ма териала энергетическим воздействием, обладающим избирательностью по отношению к анализируемым составляющим, и регистрации изменения его температуры 2. Недостатками известного способа являются низкая точность измерения состава и узкий диапазон измерения. Низкая точность обусловлена двумя основными обстоятельствами: на величине изменения температуры пробы горючих ископаемых сказываются не толь310008764

ко содержание анализируемых состав- нерализованности твердых горючих иск, ляющих (минерализованности), но и паемых (измерительные кюветы с просодержание водорода (а так как удель-, бами материала показаны в разрезе).

ная теплоемкость водорода намного выше удельной теплоемкости других составляющих твердых горючих ископаемых, то даже небольшие изменения содержания водорода приводят к существенным изменениям прироста температуры); на величине прироста температуры пробы угля,сланца или торфа сказываются не только изменение суммы минеральных составляющих, .но также и перераспределение минеральных составляющих между собой (замена алюмосиликатов окислами железа или кальция изменяет величину прироста температуры при той же степени минерализованности). Узкий диапазон измерения обусловлен тем, что величина прироста температуры неодинаково изменяется при низких и высоких содержаниях минеральных примесей.

Цель изобретения - повышение точности определения степени минерализованности и расширение диапазона измерения.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу, состоящему в нагреве материала энергетическим водействием, обладающим избирательностью к анализируемым составляющим, одновременно нагревают две порции материала от одного генератора высокой частоты, первую - в электрическом поле конденсатора, а вторую-в магнитном поле индуктора, а о степени минерализованности материала судят по величине отношения зарегистрированных изменений температур обеих порций.

Повышение точности достигается за счет компенсации влияния колебаний содержания водорода с одной стороны, за счет компенсации влияния взаимного перераспределения минералных составляющих с другой стороны, а также за счет- увеличения чувствительности к степени минерализованности. Расширение диапазона измерения достигается тем, что величина отношения зарегистрированных температур является линейной функцией стпени минерализованности в широком диапазоне ее изменения.

На чертеже схематически показано устройство для реализации предлагаемого способа определения степени миУстройство включает керамическую измерительную кювету 1 с пробой 2 и металлическую измерительную кювету 3 с пробой 2. Керамическая кювета 1 с пробой 2 установлена в индукторе k, а металлическая кювета 3 с пробой 2 установлена между пластинами конденсатора 5. Индуктор k и конденсатор 5, включенные в параллель, представляют собой колебательный контур, являющийся нагрузкой генератора 6 высокой частоты. В металлической кювете 3 с пробой 2 установлена термопара 7. В керамическую кювету 1 с пробой 2 с помощью подъемника 8 с приводом 9 может опускаться (и подниматься) термопара 10. Выходы термопар 7 и 10 подсоединены к входам измерителя П отношений, выход которого через масштабный преобразователь 12 соединен с регистратором 13. Включение и выключение генератора 6 высокой частоты реверс и остановка привода 9 включение измерителя 11 отношений осуществляются от устройства 1A управления.

Устройство работает следующим образом.

Сигналом с устройства управле/1ИЯ запускается привод 9 и тевмопаоа 10 опускае-тся е кювету 1 с пробой 2,в измерителе отношений фиксируются значения температур t ,термопары 7 и термопары 10. Затем сигналом с устройства 1А управления включается на реверс привод 9 и с помощью подъемника 8 поднимается термопара 10.

Сигналом с устройства 1 управления включается генератор 6 высокой частоты. При этом проба 2 нагревается в керамической кювете 1 высокочастотным магнитным полем индуктора k, а проба 2 в металлической кювете 3 нагревается высокочастотным электрическим полем конденсатора 5. По истечении промежутка времени 0,5-3 мин сигналом с устройства 1й управления выключается генератор 6 высокой частоты, включается привод 9, который с помощью подъемника 8 опускает термопару 10 в кювету 1 с пробой 2.

После этого в измерителе отношений фиксируются значения температур

f термопары 7 и tV термопары

10 и вычисляется величина отношения прироста температур ( t®)/ t -Л , которая является мерой степени минерализованности пробы 2. Масштабный преобразователь 12 преобразует полученную величину Л непосредственно в проценты содержаний минеральных примесей в пробе А , которые регистрируются регистратором 1 На этом полный цикл измерения за канчивается. До начала .следующего цикла кюветы 1 и 3 заполняются след ющей пробой, снова устанавливаются и ТОЛЬКО после этого начинается новый цикл измерений. Физической основой работы устройства является то обстоятельство, что скорость нагрева порции материала в высокочастотном магнитном поле прямо пропорциональна удельной проводимости материала j и его магнитной проницаемости цх, а скорость нагрева горючих ископаемых в высокочастот ном электрическом поле рабочего кон денсатора прямо пропорциональна их диэлектрической проницаемости и ве личине пангенса диэлектрических потерь tg сГ. Для большинства твердых горючих ископаемых с увеличением степени минерализованности увеличивается удельное электрическое сопротивление (уменьшается удельная проводимость j), уменьшается магнитная проницаемость /и., увеличивается, диэлектрическая проницаемость и растет величина тангенса угла диэлектри ческих потерь tg (Г. Поэтому с увеличением степени минерализованности скорость нагрева пробы в кювете 1 уменьшается и, следовательно, падает величина прироста температуры ( tS), а скорость нагрева пробы в кювете 3 увеличивается и, следовательно, растет величина прироста температуры ( t. Как следствие величины отношения прироста температур Д будет с увеличением степени минерализованности уменьшаться быст рее, нежели изменяется любой из приростов температуры ( или (tj- t). Таким образом, относительная чувствительность измерения степе ни минерализованности по величине д будет приблизительно равна сумме относительных чувствительностей измерения степени минерализованности отдельно по ( t) и по ( t). За счет увеличения чувствительности повышается точность измерения степени минерализованности. Кроме того, величина отношения Л уменьшается с ростом минерализации по близкому к линейному закону изменению минерализации в широком диапазоне. Увеличение содержания водорода в пробах за счет значительной теплоемкости водорода приводит к одновреобоих приростов манному уменьшению температур (t 2 V что величина отношения Л практически не изменяется с изменением содержания водорода. Известно, что в трердых горючих ископаемых содержится до 10о водорода (на сухую массу пробы), а при постоянной степени минерализованности пробы содержание водо-. рода в ней может колебаться на несколько процентов. Поэтому реализованный в данном случае измерения принцип повышения точности за сче. компенсации влияния колебаний содержания водорода в пробе является существенным его преимуществом не только по сравнению с прототипом, но и по сравнению с другими известными методами измерения степени минерализации твердых горючих ископаемых. Одновременно отметим, что перераспределение минеральных составляющих между собой при постоянной степени минерализованности, выра кающееся в замене алюмосиликатов окислами железа, приводит к примерно одинаковым изменениям ( to) и ( tl) а величина отношения и при этом практически не изменяется. Проводилось измерение зольности А (степени минерализованности) проб угля. Использовался генератор высокой частоты на частоту 40,68 МГц и колебательную мощность 0,63 кВт. В измерительные кюветы 1 и 3 засыпались, пробы угля массой около 100 г и крупностью 0-3 мм каждая. Нагрев проб в поле рабочего конденсатора и индуктора проводился в течение времени с. По величине Д определяли З01льность А с чувствительностью около 3 на 1 % золы.Было установлено,что среднеквадратическая погрешность измерения зольности при этом не превышает 0,1 абсолютный по золе, т.е. точность измерения зольности предлагаемым способом за 30 с выше, нежели точность измерения зольности методом озоления за 1,5 ч. При этом стоимости оборудования для .