УСТРОЙСТВО УНИВЕРСАЛЬНОЕ ДЛЯ МОКРОЙ И СУХОЙ ДЕСТРУКЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2015 года по МПК B01J19/00 

Предлагаемое универсальное устройство предназначено для осуществления деструкции разных материалов в условиях различных режимов (мокрой и сухой деструкции) для предварительной подготовки органических материалов (растения, корма, пищевое сырье, органические соединения и др.) при количественном определении химического состава испытуемых проб. Устройство используется совместно с технологическими кассетами КТМ, КПМ и колбами Къельдаля. [КТМ - кассета с термостойким стаканом модернизированная; КПМ - кассета с пробирками модернизированная].

Область применения изобретения относится к агрохимическим методам анализа кормов, растений, пищевого сырья (аналитические лаборатории агрохимслужбы, ветеринарии, защиты окружающей среды и др.) для оценки качества сельскохозяйственной продукции, а также при оценке плодородия земель сельскохозяйственного использования (содержание гумуса, общего азота и др.).

Устройство, например, может эффективно использоваться в аналитических лабораториях, проводящих массовые анализы химического состава кормов, растений, пищевого сырья и почв (лаборатории агрохимслужбы, санэпидемслужбы, службы экологии, лаборатории проектно-изыскательских служб, учебных и исследовательских учреждений и других ведомств).

Известен комплекс озоления К-110 для мокрого сжигания содержимого пробирок в кассетах КП. Комплекс имеет только один режим мокрой деструкции растительного материала в пробирках до 400°C, устанавливаемых на несменяемую верхнюю панель с отверстиями, и конструктивно не позволяет обеспечивать мокрую и сухую деструкцию органического материала в термостойких емкостях кассет КТМ и колбах Къельдаля при температурах от 400 до 700°C (см. кн. "Автоматизация аналитических работ и приборное обеспечение мониторинга плодородия почв и качества продукции растениеводства". Ю.М. Логинов, А.Н. Стрельцов. Москва. Агробизнесцентр. 2010).

Предлагаемое устройство имеет целью унифицировать, упростить и ускорить подготовку материалов при использовании различных режимов деструкции.

Таким образом, предлагается следующее.

Устройство универсальное для мокрой и сухой деструкции органических материалов [фиг. 1], состоящее из теплоизоляционного корпуса 1 с двумя нагревательными камерами 2, автоматического выключателя 3, программируемого блока управления терморежимом 4, отличающееся тем, что устройство имеет четыре быстросменные крышки: крышка для сухой деструкции 5 с низкой поддерживающей вставкой 6 [фиг. 1, 2 и 3] в термостойких емкостях кассеты термостойкой со стаканом модернизированной 7 в нагревательных камерах 2; крышка для мокрой деструкции 8 с высокой поддерживающей вставкой 9 в песочной бане [фиг. 4, 5, 6] в термостойких емкостях кассеты термостойкой со стаканом модернизированной 7 над нагревательными камерами 2; крышка для мокрой деструкции 10 в термостойких пробирках кассеты с пробирками модернизированной 11 с требуемой глубиной погружения в нагревательные камеры 2 [фиг. 7, 8, 9]; крышка для мокрой деструкции 12 в колбах Къельдаля 13 над нагревательными камерами 2 [фиг. 10, 11, 12], что приводит к возможности использования разных режимов деструкции разных материалов на одном устройстве, заменяющем несколько дорогостоящих индивидуальных устройств и ускоряет технологический процесс.

По условиям эксплуатации устройство относится к климатическому исполнению категории 4.2. по ГОСТ 15150-69.

Устройство предназначено для работы в лабораторных условиях при температуре воздуха от 10 до 35°C, относительной влажности до 80% (при температуре 25°C) и атмосферном давлении от 84 до 107 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.).

Технические характеристики устройства приведены в таблице 1

Примечание: Под отказом понимается прекращение функционирования устройства или несоответствие устройства требованиям п. 2 таблицы.

Конструкция и работа устройства универсального для мокрой и сухой деструкции органических материалов.

Устройство [фиг. 1] состоит из основной внутренней камеры из жаростойкой стали, изолированной теплоизоляционным материалом от внешней металлической камеры. Внутренняя камера разделена теплоизоляционной перегородкой на две нагревательные камеры 2 [фиг. 1], внутри вдоль стенок которых установлены 8 нагревательных элементов (по 4 на каждой стенке). Общая нагревательная часть устройства закрыта наружным теплоизоляционным корпусом, обеспечивающим воздушную теплоизоляцию и предохраняющим от ожогов обслуживающий персонал. Каждая отдельная нагревательная камера 2 имеет термодатчики (термопара хромель-капель (ТХК)), рабочая часть которых находится внутри зоны нагрева каждой камеры.

На передней стенке установлен автоматический выключатель 3, срабатывающий при перегрузках в электрической цепи устройства.

Программируемый блок управления терморежимом 4 вынесен за пределы вытяжного шкафа, в котором должно находиться устройство, и работает на принципе пропорционально-интегрально-дифференциального (ПИД) регулятора или на другом принципе, обеспечивающем необходимую точность поддержания температуры в камерах.

Регулятор обеспечивает независимый режим поддержания необходимой температуры в двух камерах. Настройка требуемого режима поддержания температуры в камерах дается в инструкции по работе с ПИД-регулятором.

В комплект поставки входят четыре крышки блока нагревателя, которые используются в зависимости от режима проведения деструкции и используемых емкостей кассет, в которых находится материал для озоления или нагрева [фиг. 2, 5, 8, 10].

Крышка для сухой деструкции 5 [фиг. 2] предназначена для изоляции камер 2 [фиг. 1] при проведении внутри камер сухой деструкции (термического разложения) воздушно-сухих проб растений, кормов, пищевого сырья и других материалов в термостойких емкостях кассеты термостойкой со стаканом, модернизированной КТМ 7 [фиг. 2]. Этот режим работы заменяет аботу на отдельной муфельной печи.

Конструкция крышки выполнена в виде 2-х пластин из нержавеющей стали (верхней наружной и нижней внутренней), между которыми проложен жаростойкий изоляционный материал минерального состава с низкой теплопроводностью. Для того чтобы открыть или закрыть две нагревательные камеры 2 [фиг. 1] на наружной пластине крышки имеются две ручки.

Режим обработки подготовленных проб можно настроить таким образом, чтобы экспозиция нагрева при дымлении их проходила при более низкой температуре и открытой крышке, а затем при более высокой и закрытой крышке - для сухой деструкции. Режимы и способы разложения материала указываются в конкретных методиках для каждого вида проб.

Пример осуществления указанного варианта изобретения при определении сырой золы в кормах растительного происхождения (технологическая схема использования варианта изобретения).

Термостойкие емкости кассеты термостойкой 7 [фиг. 2] помещают внутрь нагревательных камер 2 [фиг. 3], закрывают крышкой 5 [фиг. 2] для сухой деструкции и прокаливают при температуре 525°С в течение 2-х часов. После охлаждения термостойкие емкости взвешивают и помещают в них около 2 г измельченного корма растительного происхождения. Кассеты термостойкие с навесками анализируемого материала в термостойких емкостях вновь помещают внутрь нагревательных камер и при температуре 200-250°С проводят деструкцию материала с открытой крышкой 5 [фиг. 2] до прекращения выделения дыма. Затем нагревательные камеры 2 [фиг. 3] закрывают крышкой 5 [фиг. 2] для сухой деструкции и прокаливают содержимое термостойких емкостей при температуре 525°С в течение 4-5 часов. После охлаждения термостойкие емкости с полученной золой взвешивают и массовую долю сырой золы (X) в процентах в испытуемых пробах вычисляют по формуле

$$X=\frac{m_2-m_0}{m_1-m_0}100$$ ,

где m₀ - масса термостойкой емкости, г;

m₁ - масса термостойкой емкости с пробой до озодения, г;

m₂ - масса термостойкой емкости с золой, г.

Примечание. Массу полученной сырой золы можно использовать для определения зольных элементов.

Крышка для мокрой деструкции 8 с высокой поддерживающей вставкой 9 [фиг. 5] предназначена для нагрева и выпаривания жидкости в термостойких стаканах кассеты термостойкой со стаканом модернизированной КТМ 7 или лабораторной посуде. Этот режим работы заменяет работу на отдельной песочной бане.

Конструкция крышки представляет металлическую ванну из листовой нержавеющей стали, наполненной кварцевым песком, который закрывается высокой вставкой, поддерживающей стаканы кассеты КТМ. Крышка используется, как вариант песочной бани при нагреве содержимого термостойких стаканов кассеты КТМ. Крышка для мокрой деструкции 8 с высокой поддерживающей вставкой 9 [фиг. 5] с двух сторон имеет ручки для удаления или использования крышки при работе. Необходимые режимы выпаривания или нагрева жидкости устанавливают на блоке 4 [фиг. 1] регулирования температуры.

Пример осуществления указанного варианта изобретения при определении органического вещества в почве (технологическая схема использования варианта изобретения).

В термостойких стаканах кассеты термостойкой 7 [фиг. 4] взвешивают 0,100±0,001 г размолотой воздушно-сухой пробы почвы на электронных весах ВМ213(М) или аналогичных, используя режим "выборка тары".

Затем дозатором разведенных концентрированных кислот в стаканы добавляют 10 см³ хромовой смеси. Заполненную кассету слегка покачивают для контакта окислителя со всей навеской пробы.

Окисление органического вещества пробы производят в течение 20 минут с использованием крышки с кварцевым песком для мокрой деструкции 8 с высокой поддерживающей вставкой 9 [фиг. 5]. Режим нагрева жидкости устанавливают на блоке регулирования температуры на 400°С.

По истечении экспозиции нагрева кассеты со стаканами помещают в ванну с холодной проточной водой.

В охлажденное содержимое стаканов добавляют 40 см³ дистиллированной воды десятипозиционным дозатором ДЖ-10. Содержимое заполненных стаканов с помощью барботера перемешивают.

Кассеты со стаканами оставляют в неподвижном положении на 4 часа (уточняется по степени прозрачности раствора) для полного оседания твердых частиц и полного осветления раствора над осадком.

На последнем этапе проводят спектрофотометрирование подготовленных растворов.

Серийный спектрофотометр должен быть оснащен микропроцессором, обеспечивающим определение органического вещества в требуемых единицах измерения (мг, %), а также проточной гидравлической системой, включающей перистальтический насос, подающий и отсасывающий шланги и проточную кювету с обратным отсосом жидкости или аналогичную, обеспечивающую быструю промывку кюветы после проведенного измерения.

Спектрофотометр предварительно градуируют по градуировочным растворам согласно инструкции на прибор.

Кассета с анализируемыми растворами устанавливается перед спектрофотометром, отборная трубка гидравлической системы опускается в середину зоны осветленной надосадочной жидкости, включается перистальтический насос и проточная кювета заполняется анализируемым раствором.

В случае, если спектрофотометр не имеет микропроцессора, массу органического вещества в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу органического вещества в миллиграммах, соответствующую объему восстановителя в растворе сравнения, а по оси ординат - соответствующее показание прибора.

Массовую долю органического вещества (X) в процентах вычисляют по уравнению:

$$X=\frac{m\cdot K}{m_1}\cdot 100$$ ,

где m - масса органического вещества в анализируемой пробе, найденная по графику, мг;

m₁ - масса пробы, мг;

К - коэффициент поправки концентрации восстановителя;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

Крышка для мокрой деструкции 10 [фиг. 8] с двумя рядами отверстий, по 10 в каждом ряду, предназначена для мокрого озоления растительного материала в серной кислоте с перекисью водорода в термостойких пробирках кассеты с пробирками модернизированной 11 [фиг. 7]. В этом случае данная кассета устанавливается на крышке так, чтобы пробирки входили внутрь нагревательной камеры через указанные отверстия [фиг. 9]. Этот режим заменяет работу на отдельных нагревательных устройствах при разложении проб в агрессивных жидкостях в пробирках.

Конструкция крышки выполнена в виде 2-х пластин из нержавеющей стали (верхней наружной и нижней внутренней), между которыми проложен жаростойкий изоляционный материал минерального состава с низкой теплопроводностью. Крышка имеет два ряда отверстий по 10 в каждом с расстояниями, совместимыми с шагом отверстий кассеты КПМ. Для того чтобы удалить или поставить крышку на две нагревательные камеры 2 [фиг. 1] устройства по бокам наружной пластины крышки имеются две ручки.

Пример осуществления указанного варианта изобретения при определении азота фосфора и калия в растительном материале и кормах растительного происхождения (технологическая схема использования варианта изобретения).

В термостойких пробирках кассеты 11 [фиг. 7] взвешивают 0,200±0,001 г размолотого воздушно-сухого растительного материала на электронных весах ВМ213(М) или аналогичных, используя режим "выборка тары".

Затем дозаторами разведенных концентрированных кислот в пробирки последовательно добавляют 2,0 см³ перекиси водорода и 3,0 см³ концентрированной серной кислоты с селеном. Кассету с заполненными пробирками устанавливают в отверстия крышки для мокрой деструкции 10 [фиг. 8], погружая пробирки на глубину 50 мм от верхнего уровня крышки.

Устанавливают следующий режим нагрева устройства универсального: 20 минут при нагреве 250°С, 40 минут при нагреве 410°С. Следят, чтобы не было выброса содержимого из пробирок, для чего периодически вынимают кассету с пробирками из зоны нагрева и перемешивают содержимое покачиванием кассеты. После завершения времени мокрой деструкции материала кассеты вынимают из зоны нагрева и охлаждают до комнатной температуры. Затем дозатором приливают в термостойкие пробирки 49 см³ дистиллированной воды и перемешивают содержимое барботированием. После охлаждения содержимого пробирок отбирают 15 см³ жидкости для определения фосфора ванадомолибдатным методом и 1 см³ жидкости для определения азота индофенольным методом. Остаток жидкости используют для определения калия и натрия пламенно-фотометрическим методом, следуя соответствующим инструкциям.

Крышка для мокрой деструкции 12 [фиг. 10] с отверстиями для мокрого озоления в колбах Къельдаля 13 [фиг. 11 и 12] используется при определении в растениях и кормах белка, фосфора, калия и натрия. В этом случае для анализа берется больше анализируемого материала для повышения точности измерения количественного содержания анализируемого показателя. Этот режим заменяет работу на отдельных нагревательных устройствах при разложении проб в агрессивных жидкостях в колбах Къельдаля.

Конструкция крышки выполнена в виде 2-х пластин из нержавеющей стали (верхней наружной и нижней внутренней), между которыми проложен жаростойкий изоляционный материал минерального состава с низкой теплопроводностью. Крышка имеет два ряда отверстий, по 5 в каждом, с расстояниями, обеспечивающими установку колб Къельдаля объемом 250 см³ и 100 см³.

Для установки колб Къельдаля на крыше имеются держатели 14, фиксируемые боковыми винтами 15 [фиг. 10 и 11] для удобной установки колб. Горлышки колб должны находиться в углублениях держателя. Для того чтобы удалить или поставить крышку на две нагревательные камеры 2 [фиг. 1] устройства по бокам наружной пластины крышки имеются две ручки.

Установка режима нагрева аналогична вышеописанному.

Пример осуществления указанного варианта изобретения при определении протеина в кормах по ГОСТ 13496.4-93 (технологическая схема использования варианта изобретения).

В длинной сухой пробирке, свободно входящей в горло колбы Кьельдаля вместимостью 250 см³ 13 [фиг. 11 и 12], взвешивают 0,7-1 г кормов растительного происхождения, комбикормов, 0,3-0,5 г муки животного происхождения или 0,4-0,5 г дрожжей с погрешностью не более 0,001 г. Вставив пробирку в колбу Кьельдаля до ее дна, высыпают навеску и вновь взвешивают пробирку. По разности между первым и вторым взвешиваниями определяют массу навески, взятую для анализа. Минерализацию осуществляют одним из двух способов.

Способ 1.

Добавляют в колбу Кьельдаля 2 г смешанного катализатора 1 или 8 г катализатора 2 (см. ГОСТ 13496.4-93). После прибавления катализатора осторожно приливают 10-12 см³ концентрированной серной кислоты в зависимости от массы навески.

Способ 2.

Добавляют в колбу Кьельдаля 10 см³ водного раствора перекиси водорода с массовой долей 30% в качестве окислителя. После прекращения бурной реакции приливают такое же количество концентрированной серной кислоты. Для ускорения сжигания рекомендуется использовать серную кислоту, содержащую селен, приготовленную по п. 2.2.2.2 ГОСТ 13496.4-93.

Содержимое колбы Кьельдаля тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески. Колбу устанавливают на крышку 12 устройства универсального так, чтобы ее ось была наклонена под углом 30-45° к вертикали, в горло колбы вставляют маленькую стеклянную воронку или втулку для уменьшения улетучивания кислоты во время минерализации. Вначале колбу нагревают умеренно, чтобы предотвратить бурное пенообразование. Для этого устанавливают следующий температурный режим на блоке управления 4 [фиг. 9]: температура 250°С, время экспозиции 30 мин, затем температура 410°С, время экспозиции 90 мин.

При нагревании навеску время от времени помешивают вращательными движениями колбы. После исчезновения пены нагревание усиливают, пока жидкость не будет доведена до постоянного кипения. Нагрев считается нормальным, если пары кислоты конденсируются ближе к середине горла колбы Кьельдаля, избегая перегрева стенок колбы, не соприкасающихся с жидкостью. Если диаметр отверстия крышки 12 [фиг. 10 и 11] больше диаметра жидкости в колбе, то такой перегрев можно предотвратить, помещая колбу на лист асбеста с отверстием, по диаметру несколько меньшим, чем диаметр колбы на уровне жидкости. После того как жидкость обесцветится (допускается слегка зеленоватый оттенок), нагрев продолжают в течение 30 мин. После охлаждения минерализат количественно переносят в отгонную колбу, три раза ополаскивают колбу Кьельдаля 20-30 см³ дистиллированной воды. Общий объем раствора в отгонной колбе должен составлять 200-250 см. Далее анализ проводят в соответствии с ГОСТ 13496.4-93.

В общем случае для работы устройства надо установить на блоке управления необходимую температуру, динамику нагрева и экспозицию. Установить выключатель, находящийся на передней панели нагревательного блока, в положение "Включить" и включить нагрев на блоке управления терморежимом устройства.

Режим нагрева (температура, экспозиция и динамика нагрева для установленных экспозиций) устанавливают на блоке регулирования температуры согласно методике по деструкции материала.

Таким образом, предлагаемое изобретение заменяет работу 4-х отдельных дорогостоящих устройств для проведения вышеописанных анализов. Это позволит экономить значительные средства для пользователей данного устройства. Кроме этого, заявленное устройство совместимо с поточно-декадной технологией проведения анализа (патент Ru 246365 С2), повышающей производительность аналитических работ более чем в два раза, по сравнению с традиционными методами анализа. Все это позволяет унифицировать, упростить и ускорить подготовку материалов при использовании различных режимов деструкции.

Указание мер безопасности.

Источником опасности при работе с устройством является попадание агрессивной жидкости на незащищенные части тела обслуживающего персонала, термические ожоги и поражение током при неправильной эксплуатации устройства.

При работе с устройством должны быть соблюдены требования безопасности при работе с нагреваемыми частями устройства, агрессивными химическими веществами и электроустановками до 1000 В. При этом необходимо руководствоваться следующими нормативными документами: ГОСТ 12.1.004; ГОСТ 12.1.005; ГОСТ 12.1.007; ГОСТ 12.1.016; ГОСТ 12.4.009; "Правила по охране труда при использовании химических веществ", Москва. 1998 (ПОТ Р М-004-97); "Гигиенические критерии оценки и классификация условий труда по показателям вредности и опасности факторов производственной среды, тяжести и напряженности трудового процесса", Руководство, Минздрав России, (Р 2.2.755-99); "Аттестация рабочих мест", Композит. 1998.

Источником опасности в устройстве является повышенное значение напряжения в электрической цепи, замыкание которой может произойти через тело человека.

Перед эксплуатацией необходимо обеспечить надежное заземление корпуса.

Категорически запрещается использовать в качестве контура заземления водопроводную, газовую, канализационную сети, трубопроводы горючих жидкостей, заземлители молниеотводов и т.п.

К ремонтно-наладочным работам допускаются лица, прошедшие проверку знаний «ПТЭ и ПТБ электроустановок потребителей» с присвоением квалификационной группы по электробезопасности не ниже IV, аттестованные и имеющие удостоверение на право работы на электроустановках напряжением до 1000 В.

Категорически запрещается:

- работать с незаземленным устройством;

- эксплуатация устройства при снятой крышке;

- проводить регулировочные и ремонтные работы при включенном в сеть устройстве.

Перед эксплуатацией необходимо проверить надежность заземления устройства.

При ремонте устройства необходимо убедиться, что вилка сетевого шнура отключена от розетки питающей сети.

Эксплуатировать устройство имеют право лица, ознакомившиеся с техническим описанием и освоившие правила его эксплуатации. Категорически запрещается вскрывать и ремонтировать устройство, предварительно не отключив его от сети.

При попадании агрессивной жидкости на незащищенные части тела их необходимо обработать согласно санитарным правилам работы с конкретной агрессивной жидкостью.

Изобретение относится к универсальному устройству для осуществления деструкции материалов в различных режимах и может быть использовано в агрохимических методах анализа кормов, растений, пищевого сырья, в аналитических лабораториях и т.д. Устройство содержит теплоизоляционный корпус с двумя нагревательными камерами, автоматический выключатель, программируемый блок управления терморежимом и четыре быстросменные крышки: крышка для сухой деструкции с низкой поддерживающей вставкой в термостойких емкостях кассеты термостойкой со стаканом модернизированной в нагревательных камерах, крышка для мокрой деструкции с высокой поддерживающей вставкой в песочной бане в термостойких емкостях кассеты термостойкой со стаканом модернизированной над нагревательными камерами, крышка для мокрой деструкции в термостойких пробирках кассеты с пробирками модернизированной с требуемой глубиной погружения в нагревательные камеры и крышка для мокрой деструкции в колбах Къельдаля над нагревательными камерами. Изобретение позволяет унифицировать, упростить и ускорить подготовку материалов. 1 табл., 12 ил.

Устройство универсальное для мокрой и сухой деструкции органических материалов, состоящее из теплоизоляционного корпуса с двумя нагревательными камерами, автоматического выключателя, программируемого блока управления терморежимом, отличающееся тем, что устройство имеет четыре быстросменные крышки: крышка для сухой деструкции с низкой поддерживающей вставкой в термостойких емкостях кассеты термостойкой со стаканом модернизированной в нагревательных камерах; крышка для мокрой деструкции с высокой поддерживающей вставкой в песочной бане в термостойких емкостях кассеты термостойкой со стаканом модернизированной над нагревательными камерами; крышка для мокрой деструкции в термостойких пробирках кассеты с пробирками модернизированной с требуемой глубиной погружения в нагревательные камеры; крышка для мокрой деструкции в колбах Къельдаля над нагревательными камерами.