Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1983 года по МПК C01B25/22 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к технологии производства экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), используемой в производстве минеральных удобрений.

Известен способ получения фосфорной кислоты разложением природных фосфатов серной кислотой в ангидритном режиме при 95-120°С через стадию образования раствора Са ( )g . Обработкой последнего серной кислотой с выделением полу гидрата, и перекристаллизации его в присутствии затравки в ангидрит. Затравку готовят в отдельном аппарате и вносят в количестве 0,01-2 % от веса фосфата flj.

Недостатками способа являются проведение процесса при высоких температурах выше 100 с},, т.е. в жестких для работы аппаратуры условиях, и усложнение процесса за счет введения стадии перекристаллизации осадка в ангидритную форму.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату-является способ получения фосфорной кислоты f путем разложения фосфатного сксрья при ЭОС в ангидритном режиме при нормах , 140-220% от стехиометрического количества на СаО сырья..

Полученная по этому способу фосфорная кислота в интервале отношения жидкой и твердой фаз 3-6:1 содержит 3,8-23,6% SO. Для уменьшения содержания в продукте 5Оз применяют экстракцию Н PQj триЬутилфосфатом.

Проду.кционную кислоту, содержащую 0,5-2,5% 5Оз, получают противоточной промывкой водой органичес10кой фазы. Избыточное количество циркулирует в процессе в составе рафината. Производительность фильтрации составляет 2100 кг cyxort. осадка на м в 1 ч.

15

Недостатками известного способа являются невысокая скорость фильтр йции, а также его сложность.

Целью изобретения является по20вышение производительности процесса, за счет повышения скорости фильтра-. цин.

Поставленная цель достигается проведением процесса разложения фосфата в ангидритнсм режиме при SO25 в три стадии с введением сырья на стадии Т. и III при подаче, на X стадию 60-80% сырья, ангидри- ной пульпы в количестве 40-120% от массы Q фосфатного сырья, оборотной фосфор-ной кислоты и 10-25% серной кислоты

от общего количества вводимой в процесс и разложении в течение 0,5-1 ч, на стадию III - остальное количество Н 504 / обеспечивающего концентрацию (jgOj в жидкой фазе пульпы 4-10% и разложении сырья в течение 1,5-2,5 ч, добавлении на стадию III остального количества фосфатногосы|)ья для связывания H.j.BO4 содержащейся в растворе фосфорной кислоты, при продолжительности разлржения 2-3 ч.

Отличительными признаками явля-. ются трехстадийное проведение процесса и режимы по стадиям.

Предложенный способ позволяет повысить скорость фильтрации до 4100 .

Пример. 30 г апатита состава, мас.%: 39,4 , 52 Cat), 0,1 ,, 0,7 0,15 2,8F подают на .1 стадию разложения. Туда же подают 20 г пульпы, содержащей 4,5 г ангидрита и 15,5 г жидкой фазы, 109 г основного фильтрата состава,: 50 , 0,4 ,, 65 г промывных вод состава 40,2% , 0,25% $63 и 10 г H2.S04 концентраций 92%. Разложение ведут в течение 1 ч при .

На 11 стадию подают 30 г и разложение проводят в течение . 1,5 ч. Образуется 254 г пульпы (, в которой 43,5 г ангидрита и 210,5 жидкой фазы состава,%: 4,9 H2.504(4-S0i; и 45 ,

На III стадию разложения подают 10 г апатита при продолжительности разложения 2 ч. По окончании процес са разложения 20 г пульпы возвращают на 1 стадию разложения, а 244г поступает на фильтрование. При этом получают 104 г-неотмытого осадка и 140 г основного фильтрата, из которых 30,5 г выдают в качестве продукта, а 109,5 возвращают на стадию разложения.

На промывку осадка подают 35 г воды и получают 74,4 г осадка (влажность 30%) и 64,5 г промывных вод состава,%: 40,2 Р. , 0,25 603.

На разложение всего сырья (40 г) подали 40 г 92%-ной H SQjили - 36,8%100%-ной, т. е. практически стехиометрическое количество. Коэффициенты разложения - 98,5%, отмывки - 98%, Производительность фильтрации - /; 3600 кг сухого осадка 1 .

Пример2. 30 г апатита состава, мас.%: 39,4 52 СаО, 0, 0,7 .0 0,15 Mgro; 2,8Fподают на I стадию разложения. Туда же|; подают 60 г пульпы, со5 держащей 13 г ангидритами 47 г жидкой фазы, 127 г основного фильтрата состава, мас.%: 45 PfOg/ 2,4 SO , 61 г проколвиых вод состава, мас.%: 38,6 Р.а.% ; 1,8 SOj и 5 г кон0 центрации 92%. Разложение ведут в течение 0,5 ч при 80С.

На стадию II подают 45 г 92%-ной ) проводят разлрже ние в течение 2,5 ч. По окончании образуется 334,5 г пульпы, в кото- i рой 74 г ангидри.а и 260,5 г жидкой фазы состава, мас.%: 42,1 Р2 О и 9,2 SOj.

На стадию III разложения подают 20 г фосфорита состава, мас.%: 28 43 СаО; 2 , 2,5 РпОу при продолжительности разложения 3 ч. Затем 60 г пульпы возвращают на стадию разложения и 274,5 г подают на фильтрование, при этом получают ill г неотмытого осадка и 163,5 г основного фильтрата, 37 г которого выдают в качестве продукта, а 126,5 г возвращают на разложение.

На промывку осадна подают 41 г f воды и получают 94 г осадка (влажность 35%) и 61 г промывных вед состава,% 38,6 ; 1,3 SO.

На разложение всего фосфатного сырья подали 46,7 г 92%-ной 5 или 43 г 100%-ной, что составляет 201,5% от стехиометрического.на СаО, образующихся кристаллов ангидрита 40-80x20-40 мкм. Производительность фильтрации по сухому осадку 0 4100 кг/м.ч. Коэффициент разложения 87,8%, отмывки - 98%.

В таблице представлена зависимость показателей процесса от условий его проведения.

Как следует из таблицы при отклонении от заявленных параметров постав ленная цель не достигается: снижается производительность по фильтрации.

Таким образом, предложенный способ позволяет в 1,2-2 раза повысить производительность процесса. Кроме того, замена на и t стадии апатита на фосфорит позволяет расширить сырьевую базу при производстве фосфорной кислоты.

Формула изобретения

количество серной кислоты при продолжи тел ьноЬти разложения 1,5-2,15 ч, а остальное количество фосфатного сырья подают на третью стадию при продолжительности разложения 2-3 ч с возвратом оборотной пульпы на первую стадию.

Источники информации, , принятые во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР 606811, кл. С 01 В 25/22, 1978 (прототип).