Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1981 года по МПК C01B25/223 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты путем кис- лотной переработки фосфатного сырья и может быть использовано в производстве удобрений. Известен способ получения фосфорной кислоты путем обработки сырья оборотной фосфорной кислотой при 85-90С с получением геля монокальцийфосфата, который вносят в нагретую до 14О-15О С смесь серной и фосфорной (4О-45% PjOjкислот. В процессе обработки в течение 2 - 4 ч при 12 5-135 С образуется йнгидрит сульфата кальция и происходит агломерация мелких кристаллов. По окончании процесса пудьпу охлаждают до 90-100 С продувкой воздухом и фильтрую с последующей четьфехкратной щюмьюкой осадка. Полученная фосфорная кислота содержит 42-45% PJ Су Ш. Недостатками этого способа являются повышенная температура прсяаесса и не- i достаточно высокая концентрация получаемой фосфорной кислоты. Известен способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфатного рырья оборотной фосфорной кнслотой ( 45О-52О% от веса сырья) и серной кислотой при норме последней 1ОЗ-1О4% от стехиометрии и 105-112 С, причем . концентрация серной кислоты в жидкой |)азе пульпы составляет 4,.5-5,5%, обраJoTKB пульпы растворомразбавления i 38-40% PgC 4-4,5% SOj) в количестве 42О% от веса сырья, отделения фильтрацией продукта от ангидрита сульфата кальция, промывки сульфата кальция с последуюихим возвратом раствора раабавления на стадию обработки пульпы. Получают фосфорную кислоту (42-47% PjOj) и ангидрит сульфата кальция, Удельная производительность фильтрации по которое му составляет ЗЮ кг/м.ч. Время разложения составляет 8 ч. Выход . в кислоту - 95%, коэффициент разложения 97%, коэффийиейт отмывки - 98% C2l. Недостатками этого способа являютс я /большая продолжительность и -повышенная температура процесса, низкая производительность фильтрации осадкав недостаточно высокий выход Pg Оу в кислоту.

Цель изобретения - снижение температуры и продолжительности процесса, повышение производительности фильтрации, осадка и выхода продукта.

Поставленная цель достигается способом получения фосфорной кислоты, заклю чающемся в обработке фосфатного сьфьи фосфорной кислотой, подаваемой в количестве 35О-4ОО% от веса сырья, и 25-35% от стехиометрии серной кисло той при 75-85, в обработке образовав шейся пульпы остальным количеством

серной кислоты, раствором разбавления и пульпой подаваемой в количестве 12О-13О% от веса сырья, при 80-9О С и в отделении осадка ангидрита сульфата кальция от фосфорной кислоты фильтрацией, промывкой сульфата кальция и возвратом раствора разбавления на стадию обработки пульпы, причем общий расход серной кислоты составляет 1О4-1О7% от стехиометрии.

Концентрацию серной кислоты в ангидритной пульпе поддерживают 3,56,5% SO.

При расходе серной кислоты для обработки сырья ниже 25% получают сильно загустевшую пульпу монокальцийфосфата, что в конечном счете приводит к снижению фильтруемости осадка. При подаче кислоты более 35% получают полугидрат сульфата кальция с низкой фильтруемость При расходе фосфорной кислоты менее 35О% снижается степень разложения фосфатного сырья.,

Шработку пульпы ведут смесью из оставшегося количества серной кислоты, раствора разбавления и оборотной пульпы

4

В процессе в газовую фазу вьщеляе-гся 9О-95% фтора,содержащегося в сырьё.

Пример, В реактор подают 4ОО кг смеси фосфорной {45% РаОу) и серной (5,8% SO| ) кислоты и 100 кг апатита. Полученную пульпу вьщерживают при перемешивании и в течение 1 ч, после чего в реактор подают смесь раствора разбавления в количестве 194,5 кг (34,35% и 4,5% SOj), 104 кг серной кислоты (93%-ой) к 13О кг ангидритной пульпы с предыдущей операции (подогретой до 85 С).

Пульпу перемешивают 3 ч при , после чего из реактора отбирают 13О кг пульпы для затравки последующего опыта а оставшу ося пульпу отфильтровывают на вакуум-фильтре и осадок промывают по схеме трехкратной противоточной промывки, подогретой до , с водой в количестве 103,5 кг.

После фильтрации отделяют влажный осадок сульфата кальция в количестве 18О,7 кг (влажностью ЗО%) и фосфорную кислоту в количестве 484 кг (концент-. рации 45% и 5,8 SOj), из 84 кг ™ продукционная кислота, а 4ООкг возвращают в процесс на разложение сырья. Кроме того, при смешении промывных фильтратов с частью первого фильтрата получают 194,5 кг раствора разбавления (34,35 % 4,5% 5О) также возвращаемого в процесс на обработку пульпы. В процессе разложения в газовую фазу вьщеляется 3,3 кг и испаряется 39,5 кг воды.

Результаты осуществления способа при различных значениях предлагаемых параметров представлены в таблице.

xt

О. CO

О. ioo 0)

to to rПредлагаемый способ отличается рас ходом фосфорной кислоты, приемом раздельной подачи серной кислоты, часть которой поступает на обработку сырья, а другая - на обработку пульпы, а также расходом пульпы, и концентрааией и количеством серной кислоты в пульпе, что позволяет повысить выход Р Oj- в кислоту до 96-97%, производительность фильтрации по осадку до 14ОО16ОО кг/м,ч, концентрацию кислоты до 4О-55% PgOjja также снизить продолжительность процесса до 3-4 ч и темпе- ратуру до 75-9О С. Формула изобретени 1. Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами, обработку образовавшейся пульпы раствором разбавления и отделением фильтрацией продукта от ангидрита сульфата кальция, промывки сульфа-ра 18 кальция и возвратом полученного раствора разбавления на стадию обработки пульпы, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры и продолжительности процесса, повьццения производительности фильтрации-осадка и выхода продукта, оборотную фосфорную кислоту подают в количестве 35О-4ОО% от веса сырья, серную кислоту подают в количестве 25-35% от стехиометрии с последующей обработкой пульпы остальным количеством серной кислоты и пульпой, попеваемой в количестве 120-130% от веса сырья при общем расходе серной кислоты 1О4-1О7% от стехиометрии, 2« Способ по п. 1, отличающий с я тем, что концентрацию серной 1шслоты поддерживают равной 3,56,5% SOj. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США М ЗОО3852, кл. 23-165, 1О.1О,61. 2.Труды НИУИФ, 1971, вып. 215, с, 3-14.