Способ получения вератрового альдегида Советский патент 1955 года по МПК C07C47/575 C07C45/27 

i.jiuCrei смиооо ;к)лу4е; ия )U)r() а.ьдсгида окислспием 3.4дл ; -тoкcllGo:iз;:.;x.i()pllдa y;)i)iTOii i К)М. Недостатком -/п.чо способа я .;.тяетчя iiCnbicoKini пподукта и применен; ;- 1; KaMecTiU cijioijH д();н)1оС1()Я1д(мо ynoTpoiiiiiia.

11ред.1а1аемьм способ поз130.:и-;с i у;,) ;,ыход i;e)aTp()ior() адьдегида. Дос1 ;:гас тся JTO те - , что окпсдеиие 3. -да:сетокс:1бс: зи.тх.10рпда про;1а1«;;.я i ii),,-iibnr yaCTnOj4) бмхромата naTDiiii 15 среде прп тслпюра ivpe -( .

Пример . 2и ),-1.;,а еТч1КСибен.ПЛхлол; (.: i те:-л;сра i да п.;а;лепмя 49,5-){f) рает:и) н 10(1 .;.; д,ИлЛО1) и к паст1Ч) 111баиляioT 1) --Ь; )aci::o : блхромата патрпя, содержащей 20 а Na.Cr;():. л:аес ;лм па оьчпивааа иагреппют до 10 : 1Гл -jHiA теммеоа yiie г, Ieчеппе 4- . )a:яi) ii Taxcij а iivc пр, а;;а;о; 21 L . сслюи Kac.iovb.

i io:Me прибаилепа:; КЧ(| кас.тони

a.aiO: 3( Ililii 40 ,

чего содср/клл;ое колбы пере;о,-;:; ;: дс:п1телы 1О воронку, отде.я;от и1):-:;пп; дичлорэтакоаый и bo;i4i,:ii с.юй экстрагируют дихлор-:;тано : , рааа по 25 м.. Дихлорэтаном,е экстпак-iTj прибавляют к осit ччиг. д,;;:;ло1:;тап. рас гвору, ои,1 Я11ГГ ;))нтель ;;а ;мдяпоп бане, а осташнееся масло холлчесгае io,5 а перегоняют под пра ii 2 .:;..: остаточпсге даиле; я. (л)бап;а ;1 ф1)акипк), кипящую и пре io,i 4eu:;biil ;;:Я) иредстаа.тяет собо;(1 .ю/ке.ттое криста.т.тическое -;eai,eciTui с температхроИ засты ;а1{|;я . а КОЮРОМ Сч)держптся 92,, ;к-: а;ро:;о;ч) а ;ал. (опредеЛ(а;;:е ;U) гпа.роксала iinu л;етод j.

-) ае;:а iPoiioro a/axTeiPaia ( (iS ,, о;: георег1:ческ;ч-о, считая па ди;. ;;-чС:1бе:ча: ХЛорад.

i а а :- е о 2. К 100 M.I кас;;о -о растаора ЗЛ-д ; .:ei aчcpбeпзп,тxлlpaдa. хлорл:етпл И1оиа Р;я UPaTpe ч; ,1 содеЧтЛРдего :0 а

. lO .-iibiji paciTvp 1 хромата iiarjbpi. naipe 5a()T до те Пс; а1 рч; 40 а прп -1азмсрр чаппа а течеаа - 4 час. а асе пралааают 15 а 7И -а а: ссрнрп кас.то ьч

Да.Кс пос чааот iaK же. 1чак и зпра ад1е 1.

Ира и ;куумнои разгонке собпрают две (bpaKiUoi; одпу фракцию, кппятд.чо ДчО 14(1, li К1.)лпчест15е G а; Р,ТОрую, кипящую Т5 лреде.тал; 110- 501., I KO.iHMccTio . hvooCi X) чгт;: 1ч;: Р- ФР- :; - .я|чпио..ь|, . вто1);1я (Ь-акния -:м :;с1)ат,юв,:: о альдегида с rcMiicpa lypon :;асгьп;; Прсдмс т и :; о б i) i-т с n Способ получ.ч.ия 1я-рлтр01юп альдегида iiVTCM окисления 3,4-Д11,нп-(,ксиб(-и:;йлхло1).ла, отличаю,ц „ ,j „ ,,,,„ ,,„,; , ц.,, повышеHiiii 1-;ых(1Д.и, OKiic.icMiiic .14-димст(:1ксибси .лорида производят 10;;, pacTiiopoM ()мата iiaij)ii;i i; )ii срсДс при 4Miiep; T ре 40.