4-карбо летоксисульфанилил 2аминотказол (люнолроизводное) является последним полупродуктом в с/п;тезе )су.1ьфй; И,,ч 2-ами ij ;u;:«j.ia (1к;рс .;ьгЬязол;:), и высокий выход по.1Упролукта опреДГ.1ЯСТ выход HCpcy.ibcbfiso.ia.
ПослёД и1Й .:г, так назкнаемому 1к;дно ;у методу конденсации, при KOTOpojj 2 моли 4-карбометохсиалп-1 побей зол,-сульфохлорида присоединяются к 1 моли 2-аминотиазо.па, а полученный таким образом 2-( N-карбометоксисульфанилиламино) -3- С -карбомето сисульфачилил) Тиазолц;- (дигфоизводиое) подне)а1от кце ючному гидролизу. В пезу.чьтате по.говипа ВЕГ,ДИ:-,:ОГО Б реакпИО дор01О|-о с ;;ьфох;10)пда теряе1ся R виде ие Т} лмзир емой соли су,ль(Ь;ишловс-н ,KJTN, что весьма удоро/; ает е -оимс)сть )юрсу,аьфазола.
Лли С ги кег1ня расхода ьышеуказа;:;;г;го су.чь(|х)хл():1ида и повы ;1е;1ия Ьлода норсульфазола, было предло:::че:-(: лповодит) конденсацию сульо;1ох,;гг р1да ;.и дз производного с 2- го;-: тиазс..; в среде органичеCKiix расг;:орите.;--й ос:н;1вного (пиридин) или индифферентного характера (хлорбензол, д;-гхлорэтан). При
учае в реакцию
этом в первом ль сульфохлоривступает тол-ии
,У ЗК:ГС« 3 да, а во ).; s;i,y.-:
Сдш-ко п ) размонопроиз :-:-д о;ч--. методы не поличг1Ым iOn м р1мене мя. лучили нро1П;;п еиного Авторами зобретечия получегия
тельно yniJuC;,MD и уде111евнть, ес, вести его з cve le керосмпа з присутствии неболь: ;;2Х количеств пиридпна в качестве каг -лнзатора. Преимущества, этого сп(;со5г; зйключаются, во-нерБых, ь применении дешевого и логкореге1-1ерируеиого раствор}-тел я (неболви : 1 Ko.ii-r-jecTBOvi пиридина можио пренебречь), а во-вторых, в Бозможностл получения норсульфа3o.ia е за;ра1ОЙ лишь I моля сульфох:;юрила на ноль амииотиазола. Приме р. 60,5 S сухого 87%-иого (или 52,6 г 100 -кого) дйпроизводио о (0,1 ноля) и , г сухого 90%-ноге (или 10,0 г 100%-иого) 2-аминот1: : -(Ла 1 . с темп.
Ns 105999
пл. 88-89 сме нивают со 130 мл керосина. Туда же добавляют 10 мл (9,82 г) пиридина. Масс} нагревают при-размешгшании до 115° и гзыдерживают 4 часа при 115-120.
Затем реакционную массу охлаждают до 50 и образовавшееся монопроизводное отфильтровывают от керосина. После сушки получается 70-71 г бурого кристаллического вещества с темп. пл. 234,5-235,5°, а после очистки его путем переосаждения из щелочного раствора темп. пл. поднимается до 240-241,5°.
Предмет изобретения
Способ получеиия 4-карбометоксг-;сульфанилил 2-амииотлазола взаимодействием 2-( N-карбомстоксисульфанилиламино)-3-( N-карбометоксисульфанилил)-тиазол11на с 2аминотиазолом в среде индифферентиого органического растворителя, отличаюш.ийся гем, что, с целью упрош,ения и удежевления технологического процесса, его ведут в среде керосина в присутствии небольших количеств пиридина в качестве катализатора.
