Способ количественного определения кадмия в биологических объектах Советский патент 1983 года по МПК G01N33/48 

О

о

00 H:5u6peTcnHL OIMCICHICH к токсикологической химии и МОЖС1 быть использовано для диагностики отравления кадмием и в судебной медидине. Известен способ определения Ka;uvfHH в биологических объектах, включающий выделе ние его в виде диэтштдитиокарбамината с последующим титрованием его комплексоном 111 1. Данный способ имеет низкую чузствитель Ностй позволяет определять 1 мг кадмия на 100 г биоматериалп и выше. Известен способ определения кадмия, включающий минерализацию биологического материала, осаждение кадмия в виде дитизо ната, маскирование метающих ионов, много кратную экстракцию дитизоната кадмия хлороформом и спектрофотометрическое измерение экстракта при длине волны 618 им 2. Однако известный способ является недос таточно чувствительным, так как не позволяет выявить кадмий в количествах менее 0,5 мг на 100 г биоматериала, в то время как токсическое действие кадмия начинает Проявляться Г1ри содержании его в ночках 0,2 мгД100 г. Кроме того, известный снособ является достаточно длительным, так как требует операщ1Й многократной экстракции и реэкстракции кадмия из раствора, маскирования мещающих ионов и предварительной очистки реактивов от мешающих продуктов их окисления. Целью изобретения является повышение чувствительности и сокращение времени анализа кадмия в биологическом материале. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определени кадмия, включающему минерализацию биома риала, выделение кадмия экстракцией с последующим спектрофотометрированием экстракта, в качестве осаждающего реагента . используют 2,2 -дипиридилиодиджелезный комплекс при рН 6,5, а в качестве экстраге та - дихлорэтан. Способ осуществляют следующим образом. Готовят дипиридилйодиджелезный .компл Для этого последовательно смешивают растворы 0,008 М 2,2 -дипиридипа, 0,002 М железо-аммония, сернокислого, 3 М ацетата натрия и 0,3 М йодида калия в соотношени 2:2:2:7 соответственно (раствор 1). Раствор оставляют на час, после чего фильтруют, рН доводят до 6.5. Строят калибровочный график. Для этого в 6 мерных колб емкостью 50 мл отмеривают по 13 мл раствора 1, в 5 колб добавляют соответственно 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора кадмия, а в 6-ю колбу - 5 мл 4 н. раствора серной кислоты (холостой опыт). Полученные растворы во всех колбах нейтрализуют 4 н, раствором едкого натра до рН 6,5. Полученные объемы доводят водой до 50 мл, проверяют величину рН (рН 6,5). Затем к каждому раствору добавляют по 20 мл дихлорэтана. Экстрагирование проводят однократно при интенсивном перемешивании на магнитной мешалке в течение 5 мин. После расслаивания смеси органическую фазу отделяют в сухие колбы, содержащие по 1 г безводного сульфата натрия. Спектрофотометрическое определение кадмия проводят по отношению к холостому опыту в кювете 1 см при длине волны 526 нм. Устойчивость окраски экстракта не менее 6 ч. Подчинение закону Бара от 0,0 до 2,5 мкг кадмия в 1 мл дихлорэтана. Молярный коэффициент поглощения - 8800. Пример. 100 г печени трупа челове ка тщательно измельчают, затем минералйэуют смесью азотной и серной кислот. Полученный мш1ерализат после денитрации доводят, водой до 200 мл. Для исследования берут 1-5 мл полученного раствора. Далее определение проводят по методике, описанной для построения калибровочного графика. Определяемый минимум - 0,5 мкг кадмия в 1 мл дихлорэтана, что соответствует 0,2 мг/100 г ткани. Время, затраченное на одно определение, составляет 10-15 мин. Способ позволяет повысить чувствительность определения кадмия по сравнению с известным: минимально определяемое количество кадмия по предложенному способу 0,2 мг/100 г. против 6,5 мг/100 г согласно известному способу. Время, необходимое для анализа, сокращается в 4-6 раз, так как предложенный способ не требует повторных экстракций органическим растворителем и маскирования мешающих ионов. В таблице приведены данные, показывающие восороизводимость и точность определения кадмия в модели мииерализата ( для каждой концентрации). Данные таблицы показывают, что естественно содержащиеся в биоматериале микроэлементы определению кадмия не мешают. В качестве модели взят раствор, содержащий все основные микроэлементы в Коли- чествах, естественно встречающихся в биоматериалах.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОНРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ В БИОЛОГИЧЕСКИХ OElt EKTAX,C включающий минерализацию бноматернала, выделение кадмия экстракцией с последующим спектрофотометрированием экстракта, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повыщения 11увствите)аности и сокращения времени анализа, в качестве осаждающего реагента Используют 2,2 дипиридидйодиджелезный комплекс при рН 6,5, а в качестве экстрагента - дихлорэтан.