Изобретение относится к медицине, фармации, химии, а именно, к способу определения форм мышьяка в бурых водорослей. Заявленный способ может быть использован в фармацевтической и пищевой промышленности для контроля качества лекарственного растительного сырья, представляющего собой слоевища ламинарии, а также лекарственных растительных препаратов и биологически добавок (БАД) на их основе.
Уровень техники
Слоевища ламинарии широко используются в отечественной медицине в виде лекарственных растительных препаратов[1]и в качестве БАД [2]. Их активно применяют при лечении гипотиреоза, аденомы предстательной железы, хронического запора, хронического колита,проктита, для профилактики эндемического зоба и атеросклероза [3]. Характерной особенностью слоевищ ламинарии является способность накапливать в больших количествах соединения мышьяка даже при отсутствии заметного загрязнения окружающей среды В связи с этим Государственная Фармакопея Российской Федерации ввела индивидуальную норму по валовому содержанию мышьяка в ламинариевых водорослях (90 мг/кг [4]). которая в 180 раз превышает его общую норму для лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов (0.5 мг/кг). Токсичность органических форм мышьяка во много раз меньше токсичности его неорганических соединений [5,6], что привело к практике фармакопейного анализа не валового содержания мышьяка в лекарственных растительных препаратах и лекарственном растительном сырье, а содержания его отдельных форм [7,8,9].
Известны различные способы количественного определения содержания неорганических (iAs) и органических форм мышьяка (оАs) в биологических объектах. Среди способов, не предусматривающих идентификацию мышьяк-содержащих соединений, наиболее перспективными являются способы, основанные на экстракции
соединений мышьяка из органической матрицы с последующими твердофазным разделением oAs, iAs на отдельные фракции и определением содержания мышьяка в отдельных фракциях спектральными методами. Твердофазное разделение oAs и iAs основано на различии в их удерживающих и элюирующих свойствах на ионно-обменных картриджах. Органические формы, не сорбирующиеся или слабо сорбирующиеся на ионно-обменных картриджах, элюируются при более высоких значениях рН элюента, чем неорганические формы.
Наиболее близким прототипом к предлагаемому изобретению является способ раздельного определения органических (оAs) и неорганических (iAs) форм мышьяка в морепродуктах методами твердофазной экстракции и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой [10]. В данном прототипе сначала проводят экстракцию мышьяк-содержащих соединений из органической матрицы (с одновременным окислением трехвалентного мышьяка в пятивалентный мышьяк) раствором 3% пероксида водорода в 0,055 М соляной кислоте на деионизованной воде при нагревании на водяной бане при 95°°С в течение 45 мин с последующим отделением супернатанта центрифугированием. Затем осуществляют нейтрализацию супернатанта 40мМ раствором карбоната аммония до значений рН 6,5 ± 1,0. Нейтрализованный супернатант дополнительно центрифугируют, после чего его аликвоту наносят на картридж с сильным анионно-обменным сорбентом. Перед проведением твердофазной экстракции картридж предварительно активируют, пропуская метанол, и уравновешивают, пропуская смесь из 40мМ карбоната аммония и 3% пероксида водорода в 0,055 М соляной кислоте. После прохождения раствора через картридж его промывают раствором 0,5 М уксусной кислоты. Объединенные растворы, прошедшие через картридж, представляют собой фракцию oAs. Далее сорбированную на картрижде фракцию iAs элюируют 0,4 М раствором соляной кислоты. Фракции oAs и iAs высушивают под вакуумом до полного высыхания, сухие остатки минерализуют. Содержание мышьяка в продуктах минерализации фракций oAs и iAs количественно определяют методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Основным недостатком прототипа 1 является использование на различных стадиях соляной кислоты, которая мешает точному определению содержания мышьяка методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой из-за образования хлорсодержащих полиатомных ионов аргида хлора ArCl+. Образующиеся полиатомные наложения ионов 40Ar35Cl+ и 75As; 40Ar37Cl+ и 77As искажают результат количественного измерения содержания мышьяка по массам 75 и 77 соответственно [11]. Кроме того, соляная кислота является прекурсором наркотических средств и психотропных веществ, что накладывает ряд ограничений на работу с ней (определенный порядок допуска лиц к работе с прекурсорами; соответствие особым требованиям и охрана помещений, в которых осуществляется работа с прекурсорами; ежемесячная инвентаризация прекурсоров и т.д. [12]). Включение кислоты в состав экстрагента мышьяк-содержащих соединений из органической матрицы анализируемой пробы ведет к необходимости проведения стадии нейтрализации кислого супернатанта. Другим недостатком является усложнение процедуры элементного анализа растворов фракций oAs и iAs методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой за счет включения дополнительных стадий их высушивания и минерализации. Минерализация является способом получения раствора определяемых элементов из твердой пробы. В прототипе 1 соединения мышьяка переводят в раствор на первой стадии в ходе кислотной экстракции органической матрицы морепродуктов.
Из уровня техники известен другой способ раздельного количественного определения оAs и iAs в морских водорослях и морепродуктах методами твердофазной экстракции и атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов [13]. Данный прототип отличается от прототипа №1 только методом элементного анализа продуктов минерализации фракций oAs и iAs. Основными недостатками прототипа 2 являются использование на различных стадиях соляной кислоты, усложненная процедура анализа и низкий предел обнаружения мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов (3*10-4 мкг/см3 [13]). Кроме того, при измерении содержания мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов образуется токсичный арсин, до 50% которого может теряться в процессе анализа [14].
Из уровня техники известен также другой способ количественного определения iAs в морепродуктах и кормах для животных методами твердофазной экстракции и атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов [15, 16]. В данном способе экстракцию мышьяк-содержащих соединений из органической матрицы проводят раствором 3% пероксида водорода в 0,06 М соляной кислоте на деионизованной воде при микроволновом нагревании при 90°С в течение 25 мин. Отделенный центрифугированием супернатант нейтрализуют 40 мМ раствором карбоната аммония до значений рН 5,0 - 7,5 и пропускают через картридж с сильным анионно-обменным сорбентом. Перед проведением твердофазной экстракции картридж активируют, пропуская метанол, и уравновешивают, пропуская смесь из растворов 20 мМ карбоната аммония, 0,03 М соляной кислоты и 1,5% пероксида водорода. После прохождения раствора через картридж его промывают раствором 0,5 М уксусной кислоты. Далее сорбированную на картридже фракцию iAs элюируют 0,5 М раствором соляной кислоты. Содержание мышьяка во фракции iAs количественно определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов. Основными недостатками прототипа 3 являются использование на различных стадиях соляной кислоты, низкий предел обнаружения мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов и образование токсичного арсина в процессе элементного анализа.
Следует отметить, что связывание мышьяк-содержащих соединений с органической матрицей биологического объекта во многом определяется природой объекта.
Существует явная потребность в разработке простого, точного и безопасного способа раздельного количественного определения оAs и iAs в слоевищах ламинарии и продуктах на их основе.
Описание сущности изобретения
Технической задачей изобретения является разработка способа определения неорганических (iAs) и органических (oAs) форм мышьяка в слоевищах ламинарии и в продуктах на их основе с использованием твердофазной экстракции, без использования прекурсоров наркотических средств и психотропных веществ (соляной кислоты), без кислотной экстракции соединений мышьяка из анализируемой пробы, без стадий нейтрализации супернатанта, высушивания и минерализации различных фракций мышьяк-содержащих соединений, без преобразования мышьяк-содержащих соединений в арсин.
Техническим результатом заявленного способа является оптимизация процедуры разделения присутствующих в слоевищах ламинарии мышьяк-содержащих соединений на органические и неорганические формы, повышение точности измерений, сокращение номенклатуры используемых реактивов и устранение ограничений, связанных с работой с прекурсорами наркотических средств и психотропных веществ.
Поставленная задача решается путем использования в качестве экстрагента на стадии экстракции мышьяк-содержащих соединений из органической матрицы анализируемой пробы 3% раствора пероксида водорода, элюирования iAs с ионно-обменного картриджа 0,4 М раствором азотной кислоты и количественного измерения методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой содержания мышьяка во фракциях iAs и oAs напрямую, без их предварительного высушивания и минерализации.
Способ определения форм мышьяка в слоевищах ламинарии, отличающийся тем, что слоевища ламинарии экстрагируют раствором 3% перокисида водорода в течение 90 минут при 95°С, охлажденный до комнатной температуры экстракт отделяют от твердых частиц, разделяют полученный супернатант твердофазной экстракцией на фракцию А, содержащую органический мышьяк (oAs) и фракцию В, содержащую неорганический мышьяк (iAs), проводят количественное определение iAs и oAs, где твердофазную экстракцию проводят без стадии нейтрализации супернатанта, где элюируют через картридж.
Способ, дополнительно характеризующийся тем, что слоевища ламинарии измельченные и высушенные.
Способ, дополнительно характеризующийся тем, что экстрагируют при микроволновом нагревании.
Способ, дополнительно характеризующийся тем, что экстракт отделяют от твердых частиц центрифугированием или фильтрованием.
Способ, дополнительно характеризующийся тем, что количественное определение проводят масс-спектрометрией с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС).
Способ, дополнительно характеризующийся тем, что в твердофазной экстракции используют раствор 0,4 М азотной кислоты.
Способ, дополнительно характеризующийся тем, что в твердофазной экстракции используют 3 % раствор пероксида водорода.
Способ, дополнительно характеризующийся тем, что используемые картриджи в твердофазной экстракции сорбентно уравновешивают 3% раствором перекосида водорода.
Способ, дополнительно характеризующийся тем, что картриджи промывают раствором 0,5М уксусной кислоты.
Способ, дополнительно характеризующийся тем, что используют ионно-обменные картриджи.
Способ, дополнительно характеризующийся тем, количественное определение iAs и oAs с использованием изотопа 75 а.е.м.
Отличительными признаками заявляемого изобретения является:
экстракция мышьяк-содержащих соединений из слоевищ ламинарии с одновременным окислением трехвалентного мышьяка до пятивалентного мышьяка 3% раствором пероксида водорода;
отсутствие стадии нейтрализации супернатанта до значений рН 6,5 ± 1,0;
сорбентное уравновешивание картриджа 3% раствором пероксида водорода;
смыв с твердофазного картриджа фракции iAs слабым раствором кислоты, без применения соляной кислоты.
количественное определение содержания мышьяка напрямую из растворов фракций oAs и iAs.
Осуществление заявленного технического решения заключается в экстракции из испытуемого образца мышьяк-содержащих соединений (с одновременным окислением трехвалентного мышьяка в пятивалентный мышьяк) 3% раствором пероксида водорода при микроволновом нагревании при 95°С в течение 90 мин. Для проведения микроволновой экстракции соотношение измельченных слоевищ ламинарии и 3% раствора пероксида водорода предпочтительнее 1:80, соответственно.
Отделение твердых веществ из экстракта возможно любым известным специалисту из области техники способом разделения жидких и твердых компонентов смеси, например, центрифугированием или фильтрованием. Элюирование смеси из супернатанта и 3% раствора пероксида водорода (взятых в соотношении 0,75:1, соответственно) осуществляют через твердофазный картридж с сильными ионно-обменными свойствами, предварительно активированный метанолом и сорбентно уравновешенный 3% раствором пероксида водорода, промывкой картриджа раствором 0,5 М уксусной кислоты, объединением растворов, прошедших через картридж (фракция oAs), смыва с картриджа фракции iAs 0,4 М раствором азотной кислоты, количественного определения содержания мышьяка непосредственно в каждой фракции методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.
Содержание мышьяка в различных формах (XAs, мг/кг) определяют по формуле (1):
где:
Возможность осуществления заявляемого изобретения раскрыта в следующих примерах.
Пример 1. Количественное определение органических и неорганических форм мышьяка в слоевищах ламинарии японской (Laminaria japonica).
Около 0,5 г (точная навеска) измельченного до порошкообразного состояния и высушенного до постоянной массы испытуемого образца помещают в сосуд для микроволнового разложения, добавляют 40 мл 3% раствора пероксида водорода, выдерживают 10 мин и проводят микроволновую экстракцию в течение 90 мин при 95°С. Экстракт охлаждают до комнатной температуры, отделяют твердые вещества из экстракта путем центрифугирования (в течение 10 минут при2100 g ) до получения прозрачной надосадочной жидкости. Надосадочную жидкость (супернатант) центрифугируют и перемещают в мерную колбу объемом 50 мл, доводят объем раствора до метки 3% раствором пероксида водорода и перемешивают. Твердофазную экстракцию проводят с использованием картриджа категории SAX (Strong Anion Exchange), предварительно активированного метанолом и сорбентно уравновешенного 3% раствором пероксида водорода. Для выделения oAs используют смесь, содержащую 3 мл супернатанта и 4 мл 3% раствора пероксида водорода. После ее прохождения через картридж, последний промывают 4 мл раствора 0,5 М уксусной кислоты. Растворы, прошедшие через картридж, объединяют (фракция оAs). Сорбированную на картридже фракцию iAs элюируют 5 мл 0,4 М раствора азотной кислоты. В элюенте, прошедшем через картридж, определяют содержание iAs. Определение содержания мышьяка во фракциях оAs и iAs проводят методом калибровочной кривой, используя изотоп 75 а.е.м. Готовят по три параллельных испытуемых раствора каждого образца, определение содержания элементов проводят в пяти повторностях. Результаты измерений усредняют. Усредненные концентрации мышьяка составляют 140,7 мкг/л во фракции оAs и 10,2 мкг/л во фракции iAs. Коэффициент разбавления супернатанта (f) равен 3,667 (11 мл / 3мл) для фракции оAs и 1,667 (5мл / 3 мл) для фракции iAs.
Содержание органических форм мышьяка составляет:
= 51,6 мг/кг.
Содержание неорганических форм мышьяка составляет:
= 1,7 мг/кг.
Суммарное содержание мышьяка во фракциях оAs и iAs (53,3 мг/кг) составляет 98,2% от валового содержания мышьяка в слоевищах ламинарии (54,3 мг/кг), измеренного после микроволновой минерализации пробы слоевищ ламинарии смесью концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода при температуре 165°С.
Пример 2. Количественное определение органических и неорганических форм мышьяка в в слоевищах ламинарии сахаристой Laminaria Saccharina.
Около 1 г (точная навеска) измельченного и высушенного испытуемого образца помещают в сосуд для микроволнового разложения, добавляют 80 мл 3% раствора пероксида водорода, выдерживают 10 мин и проводят микроволновую экстракцию в течение 90 мин при 95°С. Экстракт охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через фильтр беззольный с синей лентой. Супернатант переносят в мерную колбу объемом 100 мл, доводят объем раствора до метки 3% раствором пероксида водорода и перемешивают. Твердофазную экстракцию и определение содержания мышьяка во фракциях органических и неорганических форм проводят, как в примере 1.
Усредненные концентрации мышьяка составляют 72,27 мкг/л во фракции оAs и 28,19 мкг/л во фракции iAs. Коэффициенты разбавления супернатанта (f), как в примере 1.
Содержание органических форм мышьяка составляет:
= 26,5 мг/кг.
Содержание неорганических форм мышьяка составляет:
= 4,7 мг/кг.
Суммарное содержание мышьяка во фракциях оAs и iAs (31,2 мг/кг) составляет 105,1% от валового содержания мышьяка в слоевищах ламинарии (29,7 мг/кг), измеренного после микроволновой минерализации пробы слоевищ ламинарии смесью концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода при температуре 165°С.
Пример 3. Количественное определение органических и неорганических форм мышьяка в биоактивной добавке на основе слоевищ ламинарии.
Экстракцию мышьяк-содержащих соединений из органической матрицы, разделение фракций oAs и iAs количественное определение содержания мышьяка в них проводят, как в примере 2. Усредненные концентрации мышьяка составляют 29,45 мкг/л во фракции oAs и 0,84 мкг/л во фракции iAs.
Содержание органических форм мышьяка составляет:
= 10,8 мг/кг.
Содержание неорганических форм мышьяка составляет:
= 0,14 мг/кг.
Суммарное содержание мышьяка во фракциях oAs и iAs (10,94 мг/кг) составляет 98,6% от валового содержания мышьяка в образце БАД (11,09 мг/кг), измеренного после микроволновой минерализации пробы слоевищ ламинарии смесью концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода при температуре 165°С.
Пример 4. Количественное определение органических и неорганических форм мышьяка в слоевищах ламинарии японской (Laminaria japonica) методом твердофазной экстракции с использованием соляной кислоты.
Около 0,5 г (точная навеска) измельченного и высушенного испытуемого образца помещают в сосуд для микроволнового разложения, добавляют 25 мл экстрагента (3 % раствора пероксида водорода в 0,055 М соляной кислоте на деионизованной воде), выдерживают 10 мин и проводят микроволновую экстракцию в течение 90 мин при 95°С. Экстракт охлаждают до комнатной температуры, центрифугируют в течение 10 мин, полученный супернатант перемещают в мерную колбу объемом 50 мл, доводят объем раствора до метки деионизованной водой и перемешивают. Перед нанесением на картридж 3 мл супернатанта смешивают с 3 мл 40 мМ карбоната аммония. С помощью универсальной индикаторной бумаги определяют рН смеси, который должен соответствовать 6,5 ± 1,0. Затем полученную смесь наносят на картридж категории SAX, предварительно активированный метанолом и сорбентно уравновешенный смесью из 40 мМ карбоната аммония и 3% пероксида водорода в 0,055 М соляной кислоте. После прохождения раствора через картридж его промывают 6 мл 0,5 М уксусной кислоты. Растворы, прошедшие через картридж, объединяют и определяют в них содержание oAs. Сорбированную на картридже неорганическую фракцию мышьяка элюируют 5 мл 0,4 М раствора соляной кислоты. В элюенте, прошедшем через картридж, определяют содержание iAs. Количественное определение содержания мышьяка в каждой из фракций проводят, как в примерах 1-3.
Усредненные концентрации мышьяка составляют 114,0 мкг/л во фракции oAs и 8,4 мкг/л во фракции iAs. Коэффициент разбавления супернатанта (f) равен 4 (12 мл / 3 мл) для фракции oAs и 1,667 (5 мл / 3 мл) для фракции iAs.
Содержание органических форм мышьяка составляет:
= 45,6 мг/кг.
Содержание неорганических форм мышьяка составляет:
= 1,4 мг/кг.
Суммарное содержание мышьяка во фракциях oAs и iAs (47,0 мг/кг) составляет 86,6% от валового содержания мышьяка в слоевищах ламинарии (54,3 мг/кг), измеренного после микроволновой минерализации пробы слоевищ ламинарии смесью концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода при температуре 165°С.
Приведенные примеры демонстрируют возможность экстракции мышьяк-содержащих соединений из органической матрицы слоевищ ламинарии разбавленным раствором пероксида водорода и экстракции неорганических форм пятивалентного мышьяка с твердофазного картриджа слабым раствором азотной кислоты по сравнению с экстракцией мышьяк-содержащих соединений из органической матрицы слоевищ ламинарии смесью разбавленных растворов пероксида водорода и соляной кислоты и экстракцией неорганических форм пятивалентного мышьяка с твердофазного картриджа слабым раствором соляной кислоты. Полнота извлечения мышьяк-содержащих соединений из слоевищ ламинарии составляет 98,2 и 86,6% соответственно.
Представленные примеры не ограничивают объем притязаний настоящего изобретения и служат только для цели иллюстрации и раскрытия заявленного способа.
Промышленная применимость
Все приведенные примеры подтверждают реализацию заявленного технического решения в виде способа.
Таким образом, поставленная техническая задача, а именно, разработка способа определения неорганических (iAs) и органических (oAs) форм мышьяка в слоевищах ламинарии и в продуктах на их основе, с использованием твердофазной экстракции без использования прекурсоров наркотических средств и психотропных веществ (соляной кислоты), без кислотной экстракции соединений мышьяка из анализируемой пробы, без стадий нейтрализации супернатанта, высушивания и минерализации различных фракций мышьяк-содержащих соединений, без преобразования мышьяк-содержащих соединений в арсин.
Заявленное техническое решение может быть использовано в фармации, медицине, химии и смежных отраслях.
Список литературы:
Семенова Е.В., Билименко А.С., Чеботок, В.В. Современные проблемы науки и образования. 2019; 5: 118-118.
Подкорытова А.В., Рощина, А.Н. Труды ВНИРО. 2021; 186: 156-172.
Турова, А.Д. Лекарственные растения СССР и их применение. М.: Медицина, 1974. - 423 с.
ФС 2.5.0080.18 Ламинарии слоевища (морская капуста). ГФ РФ XIV. [Электронный ресурс] URL: https://femb.ru/record/parmacopea14 (дата обращения 10.02.2023 г.).
Абрамова Л.С., Гершунская В.В., Козин А.В. и др. Труды ВНИРО. 2020; 181: 223-234.
Bartel M., Ebert F., Leffers L. et al. J Toxicol. 2011; 2011: Article ID 373141. DOI: https://doi.org/10.1155/2011/373141.
General сhapter <561> Articles of botanical origin. United States Pharmacopeia, USP43-NF38 Second Supplement; 2022.
Guideline I.C.H. Q3D (R1) on elemental impurities. Amsterdam: European Medicines Agency, 2019:.30-32.
Leong F., Hua X., Wang M. et al. Chin Med. 2020;15(1):1-20.
Пат. № 2760237, Российская Федерация. МПК: G01N33/12, G01N30/72. Способ раздельного определения неорганического и органического мышьяка в морепродуктах / Малинкин А.Д., Мусаева А.Д., Хотимченко С.А., Шумакова А.А., Багрянцева О.В., Гмошинский И.В., Колобанов А.И., Бессонов В.В., Зорин С.Н.. - заявл. 2021102402 от 03.02.2021, опубл. Бюл.33 от 23.11.2021.
Определение химических элементов в биологических средах и препаратах методами атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой: Методические указания. - М.: Федеральный центр госсанэпидемнадзора Минздрава России, 2003. - 56 с.
Федеральный закон от 08.01.1998 N3-ФЗ (ред. от 29.12.2022) «О наркотических средствах и психотропных веществах». [Электронный ресурс] URL: https://docs.cntd.ru/document/9056021 (дата обращения 10.02.2023 г.).
Круглякова У.С., Багрянцева О.В., Евстратова А.Д. и др. Анализ риска здоровью. 2018; 2: 112-118.
Hussam A. et al. Environ. Sci. Technol. 1999; 33(20): 3686-3688.
Rasmussen R.R., Hedegaard R.V., Larsen E.H. et al. Analytical and bioanalytical chemistry. 2012; 403(10): 2825-2834.
European Standard 16278:2012 "Animal feeding stuffs - Determination of inorganic arsenic by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after microwave extraction and separation by solid phase extraction (SPE)" European Committee for Standardization. [Электронный ресурс] URL: https://cdn.standards.iteh.ai/samples/32271/5282f248c0d242ff854bdf4cd5075152/SIST-EN-16278-2012.pdf (дата обращения 10.02.2023 г.).
Забокрицкий М.П., Сабуров В.В. Микроэлементы в медицине. 2014; 15(4): 29-38.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО И ОРГАНИЧЕСКОГО МЫШЬЯКА В МОРЕПРОДУКТАХ | 2021 |
|
RU2760237C1 |
| Способ количественного определения аскорбиновой кислоты в лекарственных растительных препаратах | 2023 |
|
RU2801885C1 |
| Способ определения летучих компонентов в лекарственных препаратах | 2022 |
|
RU2790000C1 |
| Определение полисорбата 80 в биологических лекарственных препаратах | 2023 |
|
RU2812788C1 |
| Способ количественного определения ионов алюминия атомно-абсорбционной спектрометрией с электротермической атомизацией | 2022 |
|
RU2799235C1 |
| Способ определения лозартана, его основного метаболита лозартан карбоновой кислоты и глибенкламида в сыворотке крови и моче человека | 2020 |
|
RU2749567C1 |
| Способ определения амиодарона и его основного метаболита дезэтиламиодарона в сыворотке крови человека | 2020 |
|
RU2749566C1 |
| Способ определения примеси А в лекарственных формах габапентина | 2021 |
|
RU2773851C1 |
| Способ идентификации и количественного определения эпимеров будесонида в его лекарственных формах | 2022 |
|
RU2802028C2 |
| Способ определения арбутина в листьях толокнянки | 2023 |
|
RU2802173C1 |
Изобретение относится к медицине, фармации и химии. Раскрыт способ определения форм мышьяка в слоевищах ламинарии, в котором в течение 90 минут при 95°С слоевища ламинарии экстрагируют раствором 3% пероксида водорода, затем охлажденный до комнатной температуры экстракт отделяют от твердых частиц, разделяют полученный супернатант твердофазной экстракцией на фракцию А, содержащую органический мышьяк (oAs) и фракцию В, содержащую неорганический мышьяк (iAs), проводят количественное определение iAs и oAs масс-спектрометрией с индуктивно-связанной плазмой, где твердофазную экстракцию проводят элюированием через картридж с использованием раствора 0,4М азотной кислоты для фракции В и 3% раствора перекиси водорода для фракции А, без стадии нейтрализации супернатанта. Изобретение обеспечивает оптимизацию процедуры разделения присутствующих в слоевищах ламинарии мышьяк-содержащих соединений на органические и неорганические формы, повышение точности измерений, сокращение номенклатуры используемых реактивов и устранение ограничений, связанных с работой с прекурсорами наркотических средств и психотропных веществ. 7 з.п. ф-лы, 4 пр.
1. Способ определения форм мышьяка в слоевищах ламинарии, отличающийся тем, что в течение 90 минут при 95°С слоевища ламинарии экстрагируют раствором 3% пероксида водорода, затем охлажденный до комнатной температуры экстракт отделяют от твердых частиц, разделяют полученный супернатант твердофазной экстракцией на фракцию А, содержащую органический мышьяк (oAs) и фракцию В, содержащую неорганический мышьяк (iAs), проводят количественное определение iAs и oAs масс-спектрометрией с индуктивно-связанной плазмой, где твердофазную экстракцию проводят элюированием через картридж с использованием раствора 0,4М азотной кислоты для фракции В и 3% раствора перекиси водорода для фракции А, без стадии нейтрализации супернатанта.
2. Способ по п. 1, дополнительно характеризующийся тем, что слоевища ламинарии измельченные и высушенные.
3. Способ по п. 1, дополнительно характеризующийся тем, что экстрагируют при микроволновом нагревании.
4. Способ по п. 1, дополнительно характеризующийся тем, что экстракт отделяют от твердых частиц центрифугированием или фильтрованием.
5. Способ по п. 1, дополнительно характеризующийся тем, что используемые картриджи в твердофазной экстракции сорбентно уравновешивают 3% раствором перекиси водорода.
6. Способ по п. 5, дополнительно характеризующийся тем, что картриджи промывают раствором 0,5М уксусной кислоты.
7. Способ по п. 1, или 5, или 6, дополнительно характеризующийся тем, что используют ионно-обменные картриджи.
8. Способ по п. 1, дополнительно характеризующийся тем, количественное определение iAs и oAs проводят с использованием изотопа 75 а.е.м.
| KIM M.-H | |||
| et al | |||
| Monitoring Arsenic Species Content in Seaweeds Produced off the Southern Coast of Korea and Its Risk Assessment // Environments, 2020, V.7(68), pp.1-15 | |||
| СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО И ОРГАНИЧЕСКОГО МЫШЬЯКА В МОРЕПРОДУКТАХ | 2021 |
|
RU2760237C1 |
| YU L | |||
| L | |||
| et al | |||
| Development of a kelp powder (Thallus laminariae) Standard Reference Material // Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2018, 410(4), | |||
