Способ определения железа Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 B01D11/04 

л Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо собам определения железа, и может быть использовано для определения железа в сложных объектах - сплавах на основе никеля, кобальта, цинка и меди, в металлах - меди, цинке, никеле, кобальте, их оксидах и солях. Известен способ определения желе за с органическим реагентом 9-салицилфлуороном lj . Однако способ населективенпо отношению к меди, цинку и никелю и не пригоден для определения железа в этих металлах и сплавах без отделения элементов основы. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения железа в металлах, их оксидах, солях и сплавах, включающи маскирование мешающих элементов трилономБ, введение органических реагентов 2,2-дипиридила и ;Н-капро новой кислоты, экстракцию образовав гося комплекса хлороформом и последующее его спектрофотометрироваОднако известный способ длителен и сложен, так как образец разлагают в азотной кислоте, которая мешает образованию комплекса железа (11) и которую необходимо удалить выпариванием в присутствии серной кисло ты (анализ удлиняется на несколько часов). Кроме того, известный спосо недостаточно точен (ошибка определе ния 15%), Цель изобретения - повышение точ ности определения и упрощение процесса . Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения железа в металлах, их оксидах, солях и сплавах, включающему маскировяние мешающих элементов,, введени органических реагентов, экстракцию образовавшегося комплекса,, хлороформом и последующее его спектррфот метрирование, в качестве маскирующего вещества использу от глицин, а в качестве органических реагентов 3 нитроалиэарин и дифенилгуанидйн, Соотношение железа (III), 3-нитр ализарина и дифенилгуанидг1на в экстрагируемом ассоциате равно 1:3:3. Образованию ассоциата железа 42 в растворах с рН 5,0 не мешают окислители нитрат-ион, перхлорат-ион, анионы-сульфат, фосфат, иодид, фторид, хлорид, 20-кратные количестна кобальта и никеля, 10-кратные количества меди и цинка, мешают определению аскорбиновая, винная, щавелевая кислота и ЭДТА. Чувствительность определения 0,02 мкг/мл. Закон Ламберта-Вера выполняется в интервале концентраций железа 0,5-10 мкг в 23 гш экстракта, коэффициент молярного погашения равен 2,210 при -А 580 нм. Пример 1. Определение примеси железа в электролитной меди. 0,25 г анализируемого образца помещают в стакан емкостью 50 мл, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты (нагревают до полного растворения образца и кислоту выпаривают . Остаток растворяют в воде и разбавляют до 100 ют, 10 мл этого раствора помещают в делительную воронку, добавляют 5 мл 20%-ного раствора глицина и вьщерживают 3-5 мин. Затем добавляют 5 мл 0,001 М зтанольяого раствора 3-нитроализарина, 0,5 МП 1 М раствора дифенилгуанидика, разбавляют до 25 мл аце- . татне-аммиачным буферным раствором с , ггеремешивают и через 30 мин экстрагируют хлороформом в течение 1 мин. Экстракт фильтруют в кювету 5 сы и фотометр 1руют на спектрофотометре при 1 580 нм. Также выполняется анализ металлов никеля, кобальта, цинка, их оксидов, медно-никелегзых сплавов, латуней и бронз, Пример 2. Определение примесей л ёлеза в сульфате цинка. 0,5. г анализируемого образца помещают в мерную колбу на 25 мл, добавляют воду до метки и перемешивают до полного растворения. 10 мл раствора помещают в делительную воронку, добавляют реагенты и анализируют по примеру 1. Аналогично выполняют анализ солей цинка., кобальта, никеля и меди. В таблице представлены результаты определения железа в различных объектах. Предлагаемый способ позволяет упростить определение железа и повысить его точность (ошибка определения меньше 6%).

Сплав

медно-никелевый МНЖ Мц, М-55Х

0,0026

0,973

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА в металлах, их оксидах, солях и сплавах, включающий маскирование мешающих элементов, введение органических реагентов, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующее его спектрофотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения процесса, в качестве маскирующего вещества используют глицин, а в качестве органических реагентов - 3-нитроализарин и дифенилгуанидин.