Противозадирная присадка к смазочным маслам Советский патент 1983 года по МПК C10M1/38 

(Л

С

Применение 2,5-биc-тpиxлopмeтил l,3,4-тиaдиaэoлa в качестве противозадирной присадки к смазочным маслам.

00 N5

СО Изобретение относится к хлорпрои водному тиадиазола, которое может быть использовано в качестве противозадирной присадки к смазочным мас лам. В насгтоящев время в качестве про тивозадирных присадок к смазочным маслам используют, хлорпарафины и различные клорсульфидированные жиры и олефины YJ . Известно также применение в качестве противозадирных присадок хло производных азотсодержащих гетероциклов - метилбис (трихлорметил) тр азина и трис (трихлорметил) триазина 2.„ Однако их использовайию и производству препятствуетомалая доступность сырья и токсичность промежуточного продукта. Цель изобретения - расширение ассортимента беззольных присадок и повышение их противозадирных свойств„ Поставленная цель достигается применением 2,5-бис-трихлорметил1,3,4-тиадиазола в качестве противо присадки к смазочным масла Указанное.соединение формулы N - Nни ; СйХ-С С-СС& ; 3 vg/ i синтезировано и его химические свой ства - температура плавления, растворимость, реакция с концентрирован ной серной кислотой - кратко описаны З . Однако его функциональные свойства и область применения в литературе не описаны.. Присадку согласно изобретению получают следующим образом. При взаимодействии раствора ацетальдегида в диоксане или изопропаноле с гидразин-гидратом и последующей реакции с элементарной серой получают 2,5-диметил-1 3,4-тиадиазо .который затем хлорируют в уксусной кислоте до 2,5-бис-трихлорметил-1,3 4-тиадиазола при облучении УФ-лампо (установлено, что использование лам пы накаливания или радикгшьного инициатора - азоизобутиронитрила дает более низкий выход целевого пр дукта) . Пример 1. В 50 МП перегнанного диоксана пропускают 25,57 г (0,581 моль) газообразного ацетальдегида при 15-20°С. К раствору прибавляют по каплям 14,97 г (0,293 мол 98%-ного гидразин-гидрата при температуре смеси 12-15 с. Через 1,5 ч после прибавления гидразин-гидрата присыпают 18,63 г (0,571 моль) растертой элементарной серы, приливают 1,37 мл тризтиламина (катализатор) и нагревают при перемешивании в течение 2,3 ч до начала кипения с обратным холодильником. Выдерживание при зтой температуре 1,5 ч, отгоняют 17 см азеотропа с т.кип, 80-Вбс в токе азота. Прибавляют 1 мл тризтиламина и вновь перемешивают, кипятят смесь с обратным холодильником 2,5 ч в токе азота. После охлаждения фильтруют от непрореагировавшей серы (1,6 г), удаляют растворитель и другие низкокипящие продукты в вакууме и в токе азота с использованием короткой колонки Вигрэ. При 89-92 С/14 юл рт. ст. отгоняют 18,38 г (55,5% от теории) 2,5-диметил-1,3,4тиадиазола, который сразу же затвердевает. Т. пл. 64-65°С (гексан), согласно З 64°С. найдено, %: N 24,40, 5 27,85, С 42,21 Н 5,0. Вычислено, %: N 24,56, S 28,07, С 45,11, Н 5,26.о Пример 2. В раствор 9,13 г (0,08 моль) диметилтиадиазола, полученного, как в примере 1, в 80 мл ледяной уксусной кислоты в кварцевой колбе, нагретый до температуры кипения, при облучении УФ-лампой пропускают 37,5 г (0,53 моль) хлора в течение 2 ч. При охлаждении выкристаллизовывается целевой продукт;. Отсосан, npoNtJT уксусной кислотой и гексаном. Выход 11,15 г (43,4% от теории), т. пл. 145.,5-146 с, согласно З 146°С Найдено, %i N 8,78, S 9,43, С1 67,16. Вычислено, % N 8,72, S 9,97, С 1 66,36. Противозадирные свойства растворов 2,5-бис-трихлорметил-1,3,4-триадиазола в масле АУ проверены в сравнении с соответствующими растворами известных противозадирных присадок и приведены в таблице. Растворы присадок в минеральном масле (веретенное АУ, ГОСТ 1642-50) готовят путем их сметливания с маслом при 50-60С в течение 30 мин. Оценку противозадирных свойств приготовленных раствором приводят на четырехшариковой машине трения (ЧШМ) по ГОСТ 9490-75.

Из данных таблицы/ видно, что 2,5-бис-трихлорметия-1,3,4-тиадиэол уже при сравнительно низкой конценэ;рации (0,5-1,5%) обеспечивает более высокую противозадирную активность по сравнению с известными присадка- . ми.

Для достижения такого уровня активности известные присадки надо использовать при более высокой концентрации растворов (3-5%; в минеральном масле. Это позволяет рассматривать 2,5-бис-трихлорметил-1,3,4тиадиазол как перспективную присадку к смазочным маслам, обладаю14ую высокими противозадирными свойствами. Кроме того, использование высокоэффективной противозадирной присад-, ки расширит ассортимент противозадирных присадок.