Способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата Советский патент 1955 года по МПК C07F9/16 

Тетраэтилмонотиопирофосфат представляет практический интерес как активный препарат для борьбы с некоторыми видами пасекомых - вредите;гей сельскохозяйственных культур.

Известны два Способа получения тетраэтилмонотиопирофосфата: 1) действием хлорангидрида диэтилфосфорпстой кислоты на диэтилтиофосфат натрия и 2) действием сероводорода на хлорангидрнд диэтилфосфор1|юй кислоты в присутствии пиридиНОвых ОСнований. Использование этих способов в технике затруднительно, так как Оно связано с необходимостью получения и выд&ления в чистом виде указанных хлорангидридов. Кроме того, оба способа дааот сравнительно невысокие выходы тетраэтилмонотиопирофОСфата.

Предложенпый способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата заключается в том, что па диэти;1монотиофосфат натрия действуют фосгеноМ; осуществляя эту реакцию в среде таких ипертных растворителей, как бензол или бензин, и выделяя далее продукт реакций обычным . Выход тетраэтилмонотиопирофосфата достигает 70-80% от теоретического, что относится к преимуществам данного способа по сравнению с известными.

При м е р. Суспензию диэтилфосфата иатрия в бензоле или бензине, лолучешную действием 25 г металлического натрия на раствор 138 г диэтилфосфористой кислоты в 4-кратиом количестве одного из указанных растворителей, обрабатывают при энергичиом размешивании 33 г тонкорастертой серы. Не выделяя образовавшегося в результате этой обработки диэтилмонотиофосфата иатрия, через суспензию пропускают до полного насыщения сухой фосген (проба отходящих паров с апилпновой водой). Для отделение; осадка хлористого натрия от образовавшегося раствора добав.чяют к реакционной массе немного воды, отделяют солевой раствор и сушат раствор тетраэтилмонотиопирофосфата сульфатом натрия и.;1п хлористым кальцием. Тетраэтилмонотиопирофосфат по. лучают в остатке после отгонки органического растворите.тя.

Предмет изобретения

Способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата, отличают и йс я тем, что, с целью повышения выхода продукта реакции, на диэтилмонотиофосфат натрия действуют фосгеном в среде инертного растворителя (бензол, бензин) и выделяют далее продукт реакции известным стоообам.