Способ получения тетраэтоксидифосфонсульфида Советский патент 1957 года по МПК C07F9/06 

Тетраэтоксидифосфонсульфид обладает инсектицидным действием и может быть использован в качестве фосфсрорганкчеекого инсектицида.

Согласно настоящему изобретению, тетраэтоксидифосфонсульфид получают действием монохлористой ли дихлористой серы на диэтилфосфорнстую кислоту или ее натриевую соль. При применении свободной дизтилфосфористой кислоты реакция проводится в системе, в которой ноддержквается . Образовавшийся нрк реакции хлористый водород удаляется посредством пропускания через реакционную смесь воздуха. Выход продукта составляет 50-60%.

П р и м ер . К диэтилфосфористокислому натрию, полученному из 20 .3 дм этил фосфор и стой кислоты, и 3-4 3 натрия в растворе бензина при охлаждении медленно прибавляют 7,45 г двухлористой серы. После окончания реакции выделившийся хлористый натрий отделяют, растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают тетраэтоксидифосфонсульфид, кипящий при

температуре 142-145 (при давлении 4 лш рт. ст.).

Пример 2. К 20 г диэтилфос(| сристой кислоты, охлажденной до О . через капиллярную трубку, онуП1,ечную до дна сосуда, медленно прибавляют 7,5 t двухлористой серы так, чтобы ге: пература реакционной не поднималась выше 20. Во время реакдип и после, во время удалспнк :.:,- орнстого водорода, в системе передерживают вакуум (ост. диЕЛ. 15-20 мм). По окончании нр ;бавл1. двухлористой серы ох.лажденг с прекращают и хлористый во;юрод уд:-1, посредством просасывйния воздуха в течение 6-8 часов. Полученный сырой тетраэтоксилнфосфонсульфид очищают с помощью вакуум-перегонки.

Предмет изобретения

Способ получения тетраэтоксидифосфонсульфида, отличающийс я тем, что на диэтилфосфористую кислоту или ее соль действуют двухлористой или монохлористой серой..