Способ анализа композиционных материалов на основе полиолефинов Советский патент 1983 года по МПК G01N33/44 

ч

сд1

00 Изобретение относится к анализу композиционных полимерных материало Производство полимерных материалов требует эффективного контроля их состава, который определяет физико-химические свойства композиций. Известен способ анализа полимерных композиционных материалов, включающий пиролитическое разложение полимера с последующей сложной газохроматографической методикой расшифровки пирограмм ClJ. Недостатком известного способа является то, что он основан на разрушении композиций, вследствие чего анализу подвергаются продукты распада, т.е. метод является косвенным Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ анализа компо зиционных полимерных материалов, в том числе на основе полиолефинов, выделением компонентов из навески материала (полимерной органической и неорганической частей) и последовательной экстракцией растворителями, например хлорорганическими или ароматическими CzJ. Однако при этом способе требуется многочасовая экстракция (для твер ,дого полимера 50 ч), которая не приводит к количественному извлечению и следовательно, разделению всех компо нентов материалов.. Поэтому для определения, например, наполнителя, нужно брать другую навеску. Цель изобретения - сокращение вре мени разделения композиционных матерИсШОВ. Поставленная цель достигается тем что согласно способу анализа композиционных материалов на основе полиолефинов путем разделения навески ма териала на полимерную, органическую и неорганическую части с помощью растворителя .с последующей идентификацией аналитическим методом, навеску материсша кипятят в ацетофеноне в течение 2,5-3 ч, горячий раствор охлаждают до формирования на поверхности полимерной пленки, после чего полимерную часть механически удаляют и разделяют выпавшую в осадок неорганическую часть и выкристаллизо вавшуюся из раствора органическую часть материала. Способ осуществляют следующим образом. Навеску полимера помещают в круглодонную двугорлую колбу, снабженную обратным холодильником, и заливают ацетофеноном. Смесь нагревают до кипения и кипятят в течение 2,5-3 ч до полного расслоения смеси. После этого колбу охлаждают в течение 10 мин и полимер, находящийся на поверхности жидкости, отделяют механически; Отделенный полимер промывают горячим ацетофеноном. Остав шийся над осадком раствор, содержащий органические и в некоторых случаях неорганические добавки, снова нагревают до кипения и декантируют. На дне колбы остается неорганическая добавка, которую промывают ацетоном, сушат и взвешивают, а затем анализируют известными в ангшитической химии приемами. Раствор органической компоненты в ацетофеноне охлаждают до полной кристалл и зации1 выпавшие кристаллы удаляют фильтрованием через стеклянный фильтр. Полученный фильтрат подвергают вакуумной отгонке. Остаток промывают ацетоном, сушат, взвешивают и затем анализируют. Пример 1. Композиция содержит, %; полипропилен 65J хлорпарафин 15; оксид сурьмы (III) 10, тальк 10. Анализ образца проводят следующим образом. Навеску полимерной композиции, равную 10 г, помещают в двугорлую колбу объемом 250 мл, снабжённую обратным холодильником, заливают 40 мл ацетофенона и кипятят в течение 2,5 ч. После полного расслоения смеси колбу охлаждают в течение 10 мин и полимер, находящийся на поверхности жидкости, отделяют механически. Отделенный полимер промывают горячим растворителем от остатков органической добавки. Оставшийся над осадком раствор, содержащий хлорпарафин и оксид сурьмы (III), нагревсцот до кипения, а затем декантируют. Раствор охлаждают до полной кристаллизации хлорпарафина, а выпавшие кристаллы отфильтровывают на стеклянном фильтре. Фильтрат подвергают вакуумной отгонке. Оставшийся после отгонки осадок оксида сурьмы (III) промывают ацетоном, сушат и взвешивают. Оставшийся на дне колбы осадок (тальк) промывают сщетофеноном, сушат и взвешивают. Проведенный анализ дал следующие, результаты, %: Полипропилен64,8 Хлорпарафин Пример 2. Композиция содержит, %: полиэтилен 65,: хлорпарафин 15) 5Ь,) тальк 10. Анализ образца проводят так же, как в примере 1. Проведенный анализ дал следующие результаты, %; Полиэтилен Хлорпарафин , Тальк

Пример 3. Композиция содержит, %: сополимер этилена с полипропиленом 65; гексабромбензол 15; ам-. монийфосфат 10,

Анализ образца проводят так же, как в примере 1.

- Проведенный анализ дал следукяцие результаты, %:

Сополимер этилена с пропиленом

Гексабромбензол Аммонийфосфат

Таким образом, предлагаелый способ анализа композиционных полимерных материалов на основе полиолефннов с использованием в качестве экстрагента ацетофенона позволяет количественно разделять с точностью 0,1-0,3% и определять сложные смеси, содержащие полиолефйн/ органическую и неорганическую добавки с точностью 0,05-0,1%.

Использование других растворителей, например деколина, бензилового и алифатических спиртов, бензола, толуола, не приводит к разделению К1 мпозиций на основе поЗпислефинов и не позволяет провести Количествен ный анализ.

СПОСОБ АНАЛИЗА КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ПОЛИОЛЕФИНОВ путем разделения навески материала на поликюрную, opraHH4ecKyravи неорганическую части с помощью растворителя с последующей идентификацией аналитическим методом, о т л ичающийся тем, что, с целью сокращения времени разделения, навес-, ку материала кипятят в ацетофеноне в течение 2,5-3 ч, горячий раствор охлаждают до формирования на поверхности полимерной пленки, после чего полимерную часть механически удаляют и разделяют выпавшую в осадок не органическую часть и выкристгшлизовавшуюся из раствора органическую. { .часть материала. (Л