Способ определения комплексного показателя преломления веществ в дисперсном состоянии Советский патент 1983 года по МПК G01N21/45 

а

. 1Л

fffn

1.6 Изобретение относится к оптике рассеивающих сред и может бЕлть использовано для определения действительной и мнимой частей комплексного показателя преломления веществ, находящихся в дисперсном состоянии. Известен способ определения пока зателя преломления непоглощающих веществ в дисперсном состоянии, включающий приготовление взвеси час тиц в прозрачных иммерсионных жидкостях с различными известными пока зателями преломления, освещение взвеси направленным пучг.ом излучения, измерение спектральйой зависимости пропускания излучения слоем взвеси и определение длины волны из лучения, при которой пропускание максимально, что имеет место при ус ловии равенства показателей преломления вещества частиц и окружающей среды 1 . , , Однако этот способ ,н.еприменим к. поглощающим веществам, так как в не не учитывается влияние мнимой части показателя преломления частиц (показателя поглощения), на рассеяние и падающего света. ; Наиболее близким по технической сущности к изобретению является спо соб определения комплексного показа теля преломления веществ в дисперсном состоянии включающий приготовле ние взвеси частиц исследуемого вещества в иммерсионной среде, освещении ее направленным пучком монохроматического света и регистрац инстенсивности рассеянного излучения 2 . Однако действительная и мнимая ч ти комплексного показателя преломле ния определяются по формулам, справедливым только для сферических час тиц. Реальные же частицы, особенно твердые, как правило, несферичны, что может привести к неконтролируем ошибкам. Этот способ применим лишь . для мелких частиц с радиусами г 2п - длина волны излучения. -Кроме того, в формул для опреде ния мнимой части комплексного показ теля преломления входит (через Су) плотность исследуемого дисперсного -вещества, которая не всегда известна с требуемой точностью. : Целью изобретения является повышение точности определения действительной и мнимой частей показателя преломления частиц вещества произвольной формы и размеров. . Указанная цель достигается тем, что согласно способу, включающему приготовление взвеси частиц исследу мого вещества в к лмёрсиониой среде, освещение ее направленным пучком монохроматического света и регистрацию интенсивности рассеянного излучения, используют поглощающую иммерсионную среду, которую получают смешиванием трех взаиморастворимых компонентов с известными действител ными и мнимыми частями их комплексных показателей преломления, интенсивность рассеянного излучения регистрируют под углом 5-30 к направлению падающего света, дополнительно измеряют интенсивность прошедще-. гр излучения, измеряют зависимость . отношения указанных интенсивностей от объемных концентраций компонентов, фиксируит значения объемных концентраций компонентов при которых это отношение минимально, и по найденным значениям вычисляют действительную; и мнимую части комплексного показателя Преломления по правилу аддитивности. На чертеже представлен график,поясняющий предлагаемый способ. Пусть имеется три взаимно растворимых компонента А,В и D с различнылш оптическими постояннымигп аСдГп гец; . .„,где п,зе- соответственно действительная и мнимая части показателя преломления.в плоской системе декартовых координат n,2fe можно изобразить в виде точек, представляющих вершины треугольника ABD (см.чертеж). Из этих трех компонентов путем смешивания их в различных пропорциях можно получить И1у мерсионные среды со значениями действительной и мнимой частей показателя преломления , соответствующими любой точке внутри треугольника ABD. Раствор с заданными значениями Пд иабд, соответствующими определенной точке Зрвнутри треугольника ABD, должен иметь состав с объемными концентрациями компонен- / тов Сд,Сц,Ср, удовлетворяющими соот- ; ношениям t , ), л( ) о(3) А- ,V )-VoFV .Таким образом, если значения действительной Пд и мнимойЗСцЧастей показателя преломления вещества исследуемых частиц лежат внутри, этого треугольника (точка SQ), то, измеряя зависимости ;отношения потоков рассеянного и прямопрошедшего излучения от относи тельных концентраций компонентов раствора, можно найти такое соотношение концентраций вещества А,В и D,ffpn; котором acq.B этом случае среда со взвешенными в ней частицами оптически однородна и не рассеивает падающее на нее излучение, рассеянный поток F2практически равен нулю. а ...отношение . Зная относител .Hjbie объемные концентрации компонент образующих такую иммерсионную среду I Сд, Сдг cJj, ее показатели преломлен и.поглощения определяют по правилу аддитивности из соотношений , i I )- Правило аддитивности, справедливо для идеальных растворов, образующихс без:измененияобъема и поляризуемос ти компонентов. Этому условию удовлетворяют растворы большинства орга нических жидкостей. Если же значения действительной и (или) мнимой частей показателя преломления вещества исследуемых частиц лежат вне треугольника ABD точки B,S (на чертеже), минимум I рассеяния наблюдаться не будет, В этом случае на основании хода ,полученной концентрационной зависймос1ТИ , можно определить, какой из этих трех компонентов следует заменить, другим, чтобы обеспечить условия для реализации способа. При м е р. Определяют комплексный показатель преломления пигмента фталоцианинового зеленого для излуче нид с длиной волны 1 0 54 мкм.С помощью электронного микроскопа устано лено, что частицы пигмента имеют непр ,вильяую форму и. размеры от о,15 до .0,9 мкм. В качестве вещества А,В и D выбрали этанол (п л ..1 г36;ае 0), анилин(п ,1,58,), раствор родами-на 6Ж в анилине при Концентрации 0,3(02 г/мл (, 58;aejj 0,l55). Суспензии готовят смешиванием 1 мл Иммерсионно-й среды, полученной из вещертва А,В и П,и .0,2 г порошка пигмента фталоцианиновогО зеленого, прмещают их в кювету толщиной 0,15 мм освещают направленным пучком света с Л вО,5.4 MkMи измеЕ|яют прямопрошедший поток F,, и поток Рд ,рассеянный под углом г:25. Угол привма приемни ка составляет +0,4°. Сначала измерения отношения дотоков F2/F производят для непоглощающих иммерсионных сред, получаемых вз-аимным растворением веществ А и В и строят зависимость этого отноше: ния потоков от относительных концент раций Сд и С g () . Поскольку частицц обладают поглощением,а среда . непоглощающая, то полная оптическая однородность не достигается, но при некотором конкретном значении п„.,, близком HI , рассеяние становится минимальным. Находим минимум отноше:ния Fg/F и соответствующие ему значения И и , Для фталоцианинового зеленого такой минимум получают :для среды F , имеющей состав 0,227. Показатель преломления среды П( находят из соотношения Пр 0,227x1,36+0,773X1,,53. Он приближенно равен д айствительной части показателя преломления частиц исследуемого вещества п. Чтобы найти приближенное значение его мни-мой части ас g, действуют следующим образом. Из веществ А и D составляют раствор Е с показателем преломления 1,53,ДЛЯ-чего смешиваю- вещества А и D в тех же концентрациях (,227; ,773), Показатель поглощения этого ра1СтвораэесЯЭЬдСд+ .0,155xO,773eO,l2. Ючешйвая растворы F и Е измеряя отнсмиения потоков F;,/F-устроят i зависимость этого отношения от относитёльньбГ концентрацийрастворов F иЕ и определяют минимум который ймёёт нест.о для среды М с концентрациями веществ Fи Е, равными- cpsc р-0,5, что соответствует сФ Ъ 27гС д 0,387; С,вО,388, Показа;тель поглощения иммерсионной среды М равен . Приближенно он равен показателю поглощения частиц исследуемого вещества. Таким образом находят приближенные значения действительной и мнимой частей :показатвля пре-: лcяvJлeния яастиц фталоцианинового зеленого пигмента,,53 ,06. Методом отражательной;-спектроскопии для этого пигмента -прил 540 нм получены значения п 1,541 и асе 0,055. Расхождения с полученными нами значениями Пц и составляют /, 0,7% и . При необходимости предлагаемый способ может быть использован для уточнения полученных в первом приближении значений Пц кзе.ц. Для уточнения Пц поступают следующим образом. Готовят раствор N из веществ А и D и раствор К из веществ В и С так, чтобыОНИ обаИмели показатель поглощения ,06. Для раствора N это имеет место при концентрациях С 0,613 и Cj 0,387, при этом п 1,445. Для раствора К справедливы те же концентрации (С ц 0,613 и. Сд 0,387,п 1,58). Затем, смешивая растворы N и К, измеряя отношения потоков F2/F строят зависимость этого отношения от относительных концентраций С(и Сц и находят минимум отношения этих потоков для средал Р с составом С 0,296 и С 0,704, что сОсгветгствует С.(),181, ,432 и Сд 0,387, (2) -(II. /а) + ,54.

Для уточненияiLnocTynaioT аналог гичным образом. Готовят раствор Rиз вещества Аи в и раствор U из веществ АИ D так, чтобы они оба име ли показатель преломления ,54. Для раствора Е это имеет место при Сд «0,182 и ,б18 (при этомЖ воГ и для растчораф при С 0,182 и Cjg 00,818 ( При этсял я 0,127}« растворы R и Si находят минимум о:1 ношения потоков Fg/F,} при С19 вО,583 и ,417 и соответствующих им CvtiOjiH (41.

и 0,477, eW;sO,341.. Отсюда

D

и

rV R R e aVA VB

«j,.053.

- Расхождение Уточненных значёниА мц значениями, полученными методом отражательной спектроскопии, составляет 8||- доли процентагоС в4%.

Таким образе, предложенньш способ позволяет получать информацию об оптических постоянных поглощающих ДИС-. пергированиых веществ, состоящих из частиц произвольной формы и любых размеров, и тем самым обеспечивает возможность j emeHHfi разнообразных . научно-технических. и технологических задач.,

СПОСОБ ОПРЕДВЛБНИЯ КОМПЛЕКСНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ВЩЕСТВ В ДИСПЕРСНОМ СОСТОЯНИИ, включающий приготовление взвеси частиц исслёдугемого вещества в И1и94ерсионной среде, освецейие ее направленным пучком I«Qнохроматического света и регистрацию ;интенсивности рассеянного излучения, ОТ л и ч а ю щ и и с я тем, что. с целью повБЕления точности определения действительной и мнимой частей показателя преломления частиц вещества произвольной формы и размеров, используют иоглощгш)иую иютерсионную среду, которую получгиот смешиьанием трех взаиморастворимых компонентов с известными действительными и мнимыми частями их комплексных показателей npexicHvuieHHH, интенсивность рассеянного излучения регистрируют под углом направлению падаю- щего,света/ дополнительно измеряют интенсивность прошедшего излучения, измеряют зависимость отношения указанных интенсивностей от объёмных концентраций компонентов, фиксируют значения объёмных концентраций комW понентов, при которых это отношение минимально, и по найденным;значениям С вычисляют действительную и мнимую части комплексного показателя прелсйушения по правилу аддитивности. 0,25 0.20 ам 0,№ O.OS s| со оо