Способ определения комплексного показателя преломления диспергированных веществ Советский патент 1980 года по МПК G01N21/46 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО

ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ДИСПЕРГИРОВАННЫХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к оптике рассеивающих сред и может быть испол зовано для измерения оптических пост янных порошкообразных материалов, пи ментов, отдельных компонентов кроди и других веществ, находящихся в дисперсном состоянии. Известны способы определения комплексного показателя преломления дис пергированных веществ методом отражательной спектроскопии, основанные на измерении излучения, отраженного от поверхности образцов, изготовленных путем прессования и последующей полировки поверхностей 1 . Недостатки указанных способов .заключаются в том, что, многие вещества при прессовании либо полность разрушаются (например, частицы биоло гического происхождения), либо нарушается их первоначальная кристгшлн ческая структура (например, сажа), что ведет к изменению оптических свойств; а также в том, что отражательная способность многих поглощающих веществ невысока, составляет меньше 5-10%. В таких условиях методы отражательной спектроскопии становятся мало чувствительными и не могут быть использованы для анашитических целей. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ определения комплексного показателя преломления диспергированных веществ путем приготовления взвеси частиц иследуемого вещества в среде с известным показателем преломления и освещения ее пучком света. 2 . Недостаток указанного способа состоит в том, что он не учитывает влияния мнимой части показателя преломления на рассеивающие и поглощающие свойства частиц. Цель изобретения - повышение надежности определения удействительной и мнимой частей комплексного показателя преломления и расширение диапазона исследуемых веществ. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе измеряют спектральную зависимость показателя рассеяния взвеси частиц в среде с показателем преломления п и при длине волн, при которой показатель рассеяния имеет минимгшьное значение, измеряют коэффициент пропускания излучения слоем взвеси и

по его величине определяют мнимую часть комплексного показателя преломления, затем из таких же частиц приготавливают взвесь в среде с показателем преломления п, отличны от п , измеряют ее показатель рассеяния и по величине их отношения определяют действительную часть комплексного показателя преломления, причем минимальное значение, показателя рассеяния удовлетворяет условию

На.-,п()Чп,/л,

где А {р)

функция, зависящая от размера частиц j показатели преломлеа Л ния окружающей среды; длина волны излучения Используя в качестве иммерсионно жидкости с разными значениями показтеля преломления, измеряют спектралную зависимость п(л) и х {л ) диспергированных веществ в широком диапазоне длин волн.

На фиг. 1 представлена зависи,мость показателя рассеяния Кр от величин дп Ид , на фиг. 2 - спектральная зависимость показателя рассеяния для раствора алкидной смолы.

Предлагаемый способ основан на применении теории взаимодействия электромагнитных волн с малыми сферическими частицами, находящимися в однородной среде.

Рассеивающие и поглощающие свойства частиц зависят от параметра

дифракции . ,

p.,

где d - диаметр частиц,

показатель преломления

срокружающей частицу среды, AQ - длина волны излучения в

вакууме/

и от относительного комплексного показателя преломления

По АО

, , ,-г- ;

N

ПСР ПС,Р

с

где п По

п

о

казатель преломления и коэффициент

ломления экстинкции вещества частиц соответсвенно.

Исследования, выполненные авторами, показали, что при условиях

р :Ч/лП П- 1« 1 показатель рассеяния взвеси мелких частиц имеет вид

ПСР

с (p)(/.n)%3t, (1)

K,f3t

где Су- объемная концентрация частиц в суспензии;

А (Р)- -1,,

Для взвеси частиц в иммерсионной среде с таким показателем преломлениЯ:, при котором на некотором спектральном участке & п - О , имеет место минимум показателя рассеяния, обусловленный только величиной эе . Чем

меньше величина аС , тем резче про- . является минимум Кр придп О (см.фиг.1)

При относительной погрещности измерений показателя рассеянияс 5% и An 0,05 минимум Круверенно регистрируется для взвесей частиц ,2. Такие значения характерны для стекол, красящих веществ, биологических частиц, пигментов и др.

Из (1) следует, что минимальное значение показателя рассеяния на длине волны Дп40,05 ,2 должно удовлетворять условию

, (2)

pItdn,(

АО- положение Кр ( Х) , п.(Х) - показатель преломления окружающей среды для длины волны Л

В табл. 1 приведены показат ели рассеяния взвеси мелких поглощающих частиц при д п « 1 показатели поглощения .

Показатель поглощения взвеси про5 -порционален д и практически не зависит от размеров частиц и величины &п. Поэтому при длине волны л, где имеет место минимум Кр, удовлетворяющий условию (2), величину де определяют из измерений коэффициента пропускания излучения слоем взвеси частиц

o(:),il7., (,

5 где В толщина слоя взвеси частиц; Т - коэффициент пропускания; R - коэффициент отражения от границ слоя (измерения R обычно исключаются путем использования кювет сравнения) .

Зная величину Кд по формуле (1) определяемой и, следовательно, действительную часть комплексного показателя преломления п,., если 5 известны размеры частиц.

Микроструктурный анализ представляет определенные трудности. Поэтому, чтобы исключить влияние микроструктуры, используют измерения показателей рассеяния для двух образцов взвеси, приготовленных в средах с различными показателями преломления п и п,. Тогда из (I) при 0,,1

55 °7 пл ;т-Ы1№: 5дгт(р

.

ок /-Л даЧпг/

где ,j, К и К, - показатели рассеяния для взвесей частиц jtQ в средах с показателями преломления

п, и п соответственно.

Пример. Для приготовления взвеси берут порошок пигмента (хлорированный фталоцианин меди) с разме,с рами частиц d - 0,08 мкм и льняное

масло (или раствор алкидной смолы) с показателем преломления п s 1,5 Минимум показателя рассеяния лежит вблизи А - 0,55 мкм. Проверяют, удовлетворяет ли минимальное значение показателя рассеяния условию (2)

Pmin-OO Cv ,,Л9С МККА.

Отсюда следует, что Кп,.,„ KnpegИзмеряют коэффициент пропускания слоя при Л -0,55 мкм и по известной формуле определяют показатель ослаблеаия

Су (мкм ).

KO,. 1,608

Определяют мнимую часть комплексного показателя преломления пигмента (измерения показателя ослабления

,85-A,5(0/9677f-|A.a5(0.9e77){0,05f-(D,070AfB.8S-(D,9b77l

п ,Й5-(0,9677) В табл. 2 и 3 приведено сравнение значений действительной и мнимой частей комплексного показателя прело ления пигмента, полученных предлагае мым способом, для взвесей частиц разных размеров, с опубликованными данными п ( X ) и ае ( л ) . Из табл. 2 и 3 видно, что методическая оносительная погрешность опре деления мнимой части f не превышает 3%, максимальная относительная погре иность cTde/j с учетом экспериментальных ошибок ((УК 5%) не превышает 8-10%, относительная погрешност определения действительной части ком плексного показателя преломления (при cf Кд,( 5%) меньше 1,5%. Предлагаемый способ позволяет получать информацию об оптических свойствах диспергированных веществ и тем самым обеспечивает возможность 0,90 ода 0,6736-3 0,1333-2 0,6797-3 0,95 0,05 0,1683-3 0,1336-2 0,1749-3 1.0О 0,6709-7 0,1333-2 0,6703-5 1,05 0,05 0,1668-3 0,1326-2 0,1733-3 1.10,10 0,6616-3 0,1314-2 0,6676-3

выполнены с относительной погрешностью, меньшей 5%)

Л /N 0,55Cv

Ксл- т йлбс;,

ае

АТ(.С

-1,608-1 (A±0,05)JO

,07392 ,06688 .

Затем из такого же порошка приготавливают взвесь частиц в растворе алкидной смолы большой концентрации или в другой какой-либо жидкости с показателем преломления п. 1,55.

Измеряют показатель рассеяния для второго образца при А 0,55 мкм, К,0,01097 С (мкм) . Вычисляют отношение показателей рассеяния

к(,55мкм)-0,ОаоЗС(мнм)

,850±ЛК .

По формуле (4) определяют значение действительной части показателя преломления, используя среднее значение эе 0,0704 и К решения разнообразных научно-технических задач, сокращает затраты на проведение трудоемких и дорогостоящих экспериментов в 2-5 раз. Данные о спектральных зависимостях комплексного показателя преломления позволяют решать задачи оптимизации технологии производства лакокрасочных материалов с заданными Колористическими свойствами, создания.аэрозольных и маскирующих завес определенного назначения, переноса и трансформации энергии в биологических объектах, обеспечивают целенаправленный поиск материалов, пригодных для изготовления дисперсионных светофильтров, и т. п. Применение способа не требует сложных технических средств и предварительного точного анализа микроструктуры исследуемых объектов и обеспечивает надежное определение оптических постоянных диспергированных веществ. Таблица 0,1332-1 0,1341-2 0,1324 0,1335-1 0,8371-3 0,1326 0,1332-1 0,6672-3 0,1323 0,1325-1 0,8289-3 0,1316 0,1313-1 0,1315-2 0,1304

77442958

Х 0,55 MKMdlfOrO Л 0,56 мкм

«Р.«аяпо .- .™™..ж-« ..- . - . w«. - - 1,, |.« н |« .4 .

d.MKM ae(d,o}p8 %ldae| э,()

«..«...4 -- - - - J- - .- - -..

0,04 0,06921,2 6,0 0,1098 0,2 5,2

0,08 0,07040,6 5,6 0,1093 0,6 5,6

0,12 0,07172,5 7,5 0,1079 1,9 6,9

1« «...- 4 ....«. «-1« « «. JT , «.„, U.«-.™, --. - - - -.-. -«. « /N 0,55 мкм, ,0704, п 1,58

d,MKM| iJ, ( 45%5 I o

0,041,51,55 1,724-1,906 1,568-1,598 1,3

0,081,51,55 1,758-1,940 1,573-1,590 0,6

0,041,51,6 1,765-1,9511,576-1,581 0,3

0,081,51,6 1,836-2,029 1,579-1,584 0,3

Формула изобретения

Способ определения комплексного показателя преломления диспергированных веществ путем приготовления взвеси частиц исследуемого вещества в среде с известным показателем преломления и освещения ее пучком света, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности определения действительной и мнимой частей комплексного показателя преломления и расширения диапазона исследуемых веществ, измеряют спектральную зависимость показателя рассеяния взвеси частиц в среде с показа- . телем преломления п и при длине волны, при которой показатель рассеяния имеет минимальное значение, и; меряют коэффициент пропускания излучения слоем взвеси и по его величине определяют мнимую часть комплексного показателя преломления, затем из таких же частиц приготавТаблица 2

0,11

ТаблицаЗ

ливашт взвесь в среде с показателем преломления п , отличным от п , измеряют ее показатель рассеяния и по величине их отношения определяют действительную часть комплексного показателя преломления, причем минимальное значение показателя рассеяния удовлетворяет условию

5 где А (р ) - функция, зависящая от размера частиц, п. , п, - показатели преломления окружающей среды, - длина волны излучения. 0 Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

-3

Ю

-«

W

w

-b

to

Ю

0.1

0.2

йП

0.20.1

0

Фиг