Способ измерения теплоемкости материалов Советский патент 1983 года по МПК G01N25/20 

Изобретение относитяя к тепловым . испытаниям, а именно измерениям теп ло.емкости материалов. Известен способ измерення теплое кости, включающий непрерывный нагре плоских образцов, npи «lIкaюшиx с дву сторон к пластине с известной тепло емкостью, и регистрацию во времени температуры в ряде точек по толщине образца l , Педостаток--известного способа пригодность только для материалов с теплопроводностью значительно меньшей, чем теплопроводность центральной пластины. Наиболее близким к изобретению является способ определення теплоем кости материалов, включающий создание равных тепловых сопротивлений между блоком нагрева и идeнтичны ш по внешним геометрическим размерам испытуемым образцом .и образцом сравнения, монотонное изменение температуры блока нагрева и регистрацию разности температур образцов. Расчетная формула этого способа базируется на закономерностях регуляр ного теплового режима второго рода, кроме того предполагается, что тепловой поток к образцу точно пропорционален разности температур блок нагрева - образец 2 . Недостатком данного способа является ограничение точности Hsivieрений. Цель из-обретения повьпление точйости измерения. Указанная цель достигается тем, что согласно способу измерения теплоемкости материалов включающему со дание равных тепловых сопротивлег нй между блоком нагрева и идентичными по размерам испытуемым образцом и образцом сравнения, монотонное иэменение 1 температуры блока нагрева и регистрацию разности температур об разцов, воздействуют на один из образцов тепловйм потоком, направленнь на уменьшение разности температур образцов, в момент начала воздействи продолжают воздействие до изменения знака разности температур образцов ь после прекращения воздействия регистрируют относительную скорость изменения температур образцов в момент равенства этих температур, при этом теплоемкость определшот по соотношению теплоемкости испытуемого образца и образца сравнения Т и Т(.р - теяшературы испытуемого образца и образца сравн Использование равенства температур образцов в момент измерения гаранти- рует равенство тепловых потоков к образцам в этот момент независимо от характера температурных зависимостей тепловых сопротивлений, т.е. ив случае несоблюдения строгой пропорциональности между тепловым потоком и перепадом температур блок нагрева - образец. Периодические тепловое воздействие, обеспечивающее прохождение через нуль разности температур образцов после его прекращения, может быть как положительным (подвод тепла), так и отрицательнгзм (отвод тепла) , в соответствии с этим и в зависимости от соотношения -значений теплоемкостей образцов тепловое воздействие осуществляют или на образец сравнения, или на испытуемый рбразец. При переходе от режима нагрева блока к режиму охлаждения знак воздействия или образец обьект воздействия должен быть изменен. Расчет теплоемкости образца сравнения производится по формуле -Р при , ср dT где С,Сер- теплоектеости исследуемого образца и образца сравнения (Дж/К); Т,Т(. - соответствующие температуры . В случае применения контейнеров д,пя образцов или ощутимого вклада теплоемкости измерителей температуры расчетная формула соответствующим образом корректируется. На чертеже представлены зависимости от времени температур блока нагрева (Tg), испытуемого образца (Т) и образца сравнения ( ). Для определенности рассматривается случай монотонного повышения температуры блока нагрева (а не понижения), теплоемкости образца сравнения для определенности принята большей теплоемкости испытуемого образца. С учетом этого за счет монотонного повышения температуры блока нагрева температуры рбразцов изменяются во времени так, что температура образца сравнения отстает по времени от температуры блока нагрева в большей степени, чем температура испытуемого образца. Таким, образом, к моменту li (началу первого воздействия) разность температур Т-Тф больше нуля. С момента и вплоть образцу сравнения подводится тепловой поток (например,от вспомогательного нагревателя). Момент характерен тем, что удовлетворяет условию изменения знака разности температур образцов по сравнению

с начальной, т.е. раэностб температур Т-Тср уже не больше, а меньше нуля. При времени, превьпиающемtj, происходит постепенное исчерпывание теплового возмущения, вызванного допол-нит€ льным тепловым потоком. В момент fa температуры образцов равны.В этот момент подлежат измерению скорости изменения во времени температур обоих образцов или непосредственно отношение этих скоростей, т.е. (ЗТф/(ЗТ. После того, как температура испытуемого образца превысила температуру образца сравнения - моментС - воздействие и весь цикл температурных режимов повторяются.

Пример. Проводят измерения теплоемкости нержавеющей стали 12Х18Н9Т, используя ее как в качестве исследуемого материала, так и материала сравнения. Внешние размеры образцов в виде цилиндров составляют: диаметр 12 мм, высота 1 мм Образец сравнения выполняется сплошным, а исследуемый - с внутренней полостью диаметром 8 мм, высотой 8 мм. Вследствие этого теплоемкости образцов интегральные по их объемам различные, а отношение этих теплоемкостей известно до опыта на основании взвешивания образцов на аналитических весах..Образцы подвешивают на вольфрак-грениевых термопарах с диаметром термоэлектродов 0,2 мм внутри молибденового нагревателя в виде цилиндра диаметром 80 мм, высотой 120 мм. Нагреватель окружен многослойным экраном из молибденовой фольги, экраны отделяют также образцы друг от друга и от торцов нагревателя. Таким образом, полость нагрева тепла разделяется на две камеры для образцов. В каждой камере :протягивают параллельно оси нагревателя по три соединенных последова-

но вольфрамовых проволоки диаметром 0,2 мм. Они служат источниками дополнительных тепловых потоков.

Температуру нагревателя изменяют с постоянной скоростью 5К/МИН.

Изменение температур образцов ре|Гистрируют самопишущим потенциометром КПС-4 сз предварительной компенсацией постоянной составляющей сигналов термопар от общего источника противо-ЭДС и предусилением неком пeнcиpoвaнныx составляющих сигналов фотоусилителем типа Ф 116/2. При повышении температуры нагревателя периодически подключают к источнику постоянного тока нагреватель в камере образца сравнения (на 1-5 мин, исходя из того, чтобы разность температур образцов в процессе э сперимента не превышала бК). Образцы нагревают в вакууме До 20-.800°С.

В результате измерений устанавливают, что в указанном диапазоне температур отношение теплоемкостей образцов определенное и в опытах отличается от соотве.тствующего отношения их масс не-.более чем на 0,85% Этот результат указывает на высокую точность способа в описанном варианте его реализации.

При применении предлагаемого способа возможно совмещение его с традиционным термическим анализом путем записи разности температур исслдуемого образца и дополнительно введенного этсшона, кроме того, возможно использование его для реализации измерений устройств при традиционном термическс л-анализе.

Способ может найти применение пр высокопроизводительных измерениях теплоемкости материалов в широком интервале температур как в исследовательской практике, так и при технологическом контроле.

СПОСОБ ИЗМБРЕтя ТЕПЛОЕМКОСТИ МАТЕРИАЛОВ, йключаювшй создание равных тепловМх сопротивлений между блоком нагрева и идентичными По размерам испытуемым образцом и образцом сравнения, монотонное из менение температуры блока нагрева и регистрацию разности температур образцов, отличающийся тем. Что, с целью повышения точности измерений, воздействуют на один из образцов тепловым, потоком, направленным -на уменьшение разности температур образцов, в момент начала воздействия, продолжают воздействие до изменения знака разности температур образцов и после прекргеденвя воздействия измеряют относительную скорость изменения температур образцов в момент равенства этих температур, при этом теплоемкость определяют по соотношению dT ь . при T«Tt, где C,C|;j) теплоемкости испытуемого образца и образца уравнения f т и - температурит испытуемого образца и образца срав- 2 нения.