Способ количественного термического анализа материалов Советский патент 1983 года по МПК G01N25/30 

Изобретение относится к тепловым испыта1ШЯМ материалов, а именно к области количественного термического анализа. Известен способ количественного термического анализа материалов, состоящий в том, что размещают идентичным образом испытуе-. мый и контрольный образцы внутри блока нагрева, изменяют температуру блока с постоянной скоростью, регистрируют разность температур образцов в зависимости от времени и со поставляют между собой зависимости ра:зностей температур от времени в окрестностях двух структурных превращений материалов 1) Недостатком этого способа является токая точность и применимость способа только к ма териалам и несколькими структурными превращениями при разных температурах в одном и том же материале; при зтом одно из превращений должно быть изучено независимым образом. Наиболее близким к изобретению является способ количественного термического анализа материалов, состоящий в создании равных тепловых сопротивлений между блоком нагрева и тремя образцами идентичными по внещним геометрическим размерам, один из которых испытуемый, а два другие - образцы сравнения, различающиеся значениями теплоемкости, монотонном изменении температуры блока нагрева и регистрации разностей температур образцов. Один из образцов имеет нулевую теплоемкость, предполагается наличие в системе образцов регулярного теплового режима второг рода {2. Недостатком известного способа является ог раниченная точность вследствии того, что поскольку теплоемкость одного из образцов нулевая, большая погрешность возникает за счет возрастания роли теплоемкости- тепловых сопротивлений, измерителей температур, кроме того, источником погрешности является неучет изменения тепло поглощения в исследуемом образце, при изменении температуры используются закономерности регулярного теплового режима второго рода. Целью изобретения является повышение точности измерения. Указанная цель достигается тем, что согласно способу количествегоюго термического анализа, состоящему в создании равных тепловых сопротивлений между блоком нагрева и тремя образцами идентичными по внешним геометрическим размерам, один из которых испытуемы а два другие - образцы сравнения, различающи ся значениями теплоемкости, монотонном изменении температуры блока нагрева и регистрации разностей температур образцов, дополнительно регистрируют изменение разности температур исследуемого образца и образца сравнения по отнощению к изменению темМературы образца сравнения теплоемкости обоих образцов сравнения выбирают отличными от нуля, а расчет интенсивности теплопоглощения (тепловыделения) в исследуемом образце осуЦ1ествля1от по формуле с /с, -| + й«А/еЛ, где qi производная от теплосодержания исследуемого образца по температуре (Дж/К); Ci, Cj - теплоемкости первого и второго образцов сравнения при соответствующих температурах (Дж/К); с - разность температур исследуемого образца и первого образца сравнения;Л - разность температур второго и первого образцов сравнения; TI - температура первого образца сравнения. Предлагаемый способ не требует калибровое ных опытов и таким образом исключается погрещность знания тепловых эффектов используемых при зтом материалов. Способ позволяет воспроизводить калориметрический спектр распределение теплового зффекта в температурном интервале превращения, он удобен тем, что не требует полной изотермичности полости, окружающей образец, и не требует измерения температуры такой полости. Для обоснования расчетной формулы спосо- ба составляются и объединяются уравнения теплового баланса для каждого образца. При этом учитываются теплообмен между блоком нагрева и образцом, а также теплообмен между образцом и системой тепловьгх стоков (источников) постоянной температуры. Использование двух образцов сравнения с различными, но конечными теплоемкостями позволяет не исполь зовать в расчетной формуле значения температуры блока нагрева и термических сопротивлений. Использовали образцы в виде цилиндров диаметром 12 мм, высотой 12 мм. В качестве материала образцов сравнения использовали нержавеющую Ст. J2X18H9T, теплоемкость которой известна с погрешностью не более 1,5% при доверительной вероятности 0,95 и аттестована метрологическими институтами как стан-дартный материал .термодинамических свойств. Один из образцов сравнения был сплошным, а второй с внутренней полостью диаметром 8 мм, высотой 8 мм. Отношение масс образцов сравнения бьшо определено с использованием взвешивания на аналитических весах. Это отношение с точностью до малой :жспериментальной поправки заменяло в расчетной формуле соотношение тегшоемкостей Cj и Cj. Исследовали никелевый сплав с интермета лидным упрочнением марки ЖС6У в температурной области растворения - выделения ннтерметаллидной фазы в твердом состоянии. Образцы размещали в полостях молибденового блока нагрева, диаметр полостей 16 мм. Термические сопротивления между блоком и образцами были образованы керамическими проставками и засыпкой из порошка окиси алюминия. Температуру образцов контролировали термопарами ВР 5/20 с диаметром термозлектродов 0,2 мм. Блок нагрева нагревали и охлаждали со скоростью 8 К/мин в интервале 20-1250° С. В результате экспери14мента установлено, что температуры нячала и конца растворения интерметаллидиой фазы составляют ТбОС и 121б°С, соогветственно, тепловой зффект этого превращения 39 Дж/г. Кроме того, получено распределение этого теплового эффекта в температурном интервале 760-1215° С. Предлагаемый способ может бьпъ эффектив) но применен при физико-химическом аиапизе, в частности, в случае построения диаграмм состояния при теплофизических исследованиях и при технологическом контроле материалов. По сравнению с известным способом предлагаемый позволяет повысить точность измерения.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ, состоящий в создании равных тепловых сопротивлений между блоком нагрева и тремя образцами идентичными по внешним геометрическим размерам, один из которых испытуемый, а два другие - образцы сравнения, различающиеся / значениями теплоемкости, монотонном измене1ШИ температуры блока нагрева и регистрации разностей температур, образцов, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения точности измерений, дополнительно регистрируют изменение разности температур исследуемого образца и образца сравнения по отношению к изменению температуры образца сравнения, теплоемкости обоих образцов сравнения выбирают отличными от нуля, а расчет интенсивности теплопоглошения или тепловыделения в исследуемом образце производят по формуле С 1+ --1 . где qi - производная от теплосодержания исследуемого образца по температуре; CiiCi - теплоемкости первого и второго образцов сравнения при соответствующих температурах; сГ - разность температур исследуемого сг S образца и первого образца сравне(П ния; разность температур второго и первого образцов сравнения; Tj - температура первото образца сравнения. со СП 4;