Способ классификации моторных масел и устройство для его осуществления Советский патент 1983 года по МПК G01N24/10 G01N33/26 

1 Изобретение относится к способам анализа материалов с помощью электр ного парамагнитно-го резонанса (ЭПР) и может применяться в нефтеперерабатывающей, нефтехимической промышленности и в машиностроении. Известен лабораторный способ клао сификации моторных масел, заключающийся в том, что навеску масла подвергают нагреванию в лакообразователе в течение 30-600 мин, после чего определяют степень испарения масла по изменению веса за время испытаний, степень окисления масла по величине оптической плотности масла, подвергавшегося нагреванию, измеряемой ИК-спектрометром, количество , образовавшегося в тигле, по весу лака после обработки масла рас ворителем и количество металла в ма ле, измеряемого с помощью атомноабсорбционного спектрофотометра. Полученные результаты сопоставляются с результатами испытаний эталонных масел, на основании чего производится определение классификационной группы масла l. Недостаток данного способа - его низкая достоверность. Из использованных для оценки классификационных групп масла четырех показателей испаряемость масла не является показателем, несущим классификационный признак. Известно, например, что загущенные и остаточные масла, одной и той же классификационной группы резко различаются по испаряемости,. Второй показатель - окисляемость масел - также изменяется несимбат но с изменением rpynrw эксплуатацио иых свойств моторных масел. Третий показатель - количество лака, образовавшегося в масле, широ ко используется для лабораторной оценки | ачества масла. Однако из-за того, что в ла ообразователе не уда ется смоделировать химические процессы, протекающие в двигателе, классификацию масел производят по результатам длительных стендовых ис пытаний на двигателях. Четвертый показатель качества содержание металла в маслах - также не является классификационным. Наиболее близким к предлагаемому является способ классификации мотор ных масел по уровню моющих свойств, включающий измерение количества ста бильных свободных радикалов в навес 80 ке масла, определение химической активности радикалов методом ЭПР, а также определение классификационной груты масла по изменениям спектров ЭПР, Устройство для его осуществления содержит каналы подачи исследуемого масла, блок препарирования масла, соединенный с каналами подачи масла, логический элемент ИЛИ, подключенный к выходам блока препарирования, анализатор качества, включающий спектрометр ЭПР с рабочим резонатором, внутри которого размещена ампула с маслом, и регистратором. Классификационная группа масла определяется по формуле а.,У еок-%ОЗД оьлГТГ- w / где Г - классификаЦионнай группа; « - количество стабильных свооОЗЛ oQK .-. бодных радикалов в масле до и после вакуумирования ампулы; CiV,m - постоянные, независящие от сорта масла С 23, Однако известный способ не учитывает изменения содержания в масле стабильных свободных радикалов при его нагревании, что имеет место в условиях использования масла в двигателе. Химическая активность стабильных свободных радикалов оценивается только при комнатной температуре. Возможные изменения химической активности с ростом температуры масла при этом не учитьваются, что снижает точность анализа, В выбранных условиях (комнатная температура, отсутствие окисления масла) в недостаточной степени моделируются реакции, протекающие в масле с участием свободных радикалов. Цель изобретения - повышение точности клас сификации, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу классификации моторных масел, включающему измерение количества стабильных свободных радикалов в навеске масла, определение химической активности радикалов методом ЭПР «и определение классификационной группы масла по изменениям спектров ЭПР, навеску масла помещают в ампулу с кислородом, нагревают ампулу до 200+2 С, измеряют 3 количество стабильных свободных радикалов до нагревания ампулы и в нат rpetoM масле в интервале 2,5-30-мин, определяют начальную и конечную температуры работоспособности масла, а классификационную группу масла вычис ляют по зависимости. уи -- где Г показатель классификационной группы масла; йоч7 ояец начальная и конечная температуры работоспособности масла, определяемые по урав .нению,, j- feooo-4 3 n ev.04C(4 ±iG где tTnl - концентрация стаьильных свободных радикалов; tMl Drtl i Г1ри определении ТцоциС1иЗ tVt3KO при определении a,t),M,hi -постоянные, независящие от сорта масла. Навеску масла, помещают в ампулу с кислородом, причем соотношение об емов масла и кислорода равно 1:6. Устройство для осуществления кла сификации моторных масел, содержаще каналы подачи исследуемого масла, блок препарирования масла, соединен ный с каналами подачи масла, логический элеме нт И ЛИ, по дк л ючен входами к выходам блока препарирова ния, выходом - к анализатору качества, включающему спектрометр ЭПР с рабочим резонатором, внутри которого размещена ампула с маслом, и регист ратором спектра, введен блок подпит масла кислородо, арифметический бло с блоками расчета спектров и вычисле ния/классификационной группы масла, а резонатор спектрометра снабжён нагревателем, причем блок подпитки мас ла кислородом срединен с ампулой, d вход блока расчета спектров подключен к выходу спектрометра ЭПР, Режимные параметры способа - температура 200±2°С, подпитка кислородом, длительность интервалов измере НИИ - выбраны из условий наиболее близкого воспроизведения в анализаторе качества реакций, протекающих с участием свободных радикалов в мас ле при использовании его в двигателе Выбор температуры 200°С обусловлен тем, что при температуре масла меньшей чем 200°С кинетика накопле80ния свободных радикалов в различных маслах описывается большим числом отличающихся по характеру кривых, что затрудняет надежное определение скорости гибели свободных редисалов. Существуют моторные ,масла, d которых кинетика накопления свободных радикалов в присутствии кислорода и инертного газа - различная. Поскольку в реальных условиях реакции в масле протекают в присутствии кислорода , необходимо было в этих же условиях производить испытание масел, причем кислород в ампуле не должен полностью расходоваться за время ;испытания. Это условие соблюдается при отношении объемов масла и кислорода не менее 1:6 либо при проведении испытаний с подпиткой кислородом. В последнем случае масло при нагревании до не должно закипать Масло в ампуле после ее помещения в резонатор нагревается до за 2-2,5 мин. Этим определяется начальный интервал времени записи спектра. Максимальная продолжительность испытаний (конечный интервал времени записи спектра) определяется из условия обеспечения изменения отношения оц/Тцач в широких пределах. Последнее достигается при максимальной продолжительности испытаний равной 30 мин. На чертеже представлена блок-схема устройства, реализующего способ классификации моторных масел. Устройство состоит из,каналов 1 подачи испытуемого масла , блока 2 препарирования масла, логического элемента ИЛИ 3, анализатора k качества, включающего спектрометр ЭПР 5 с резонатором 6 и регистратором 7 спектра, нагревателя 8, содержащего воздушный насос, расходомер, электропечь для подогрева воздуха , выход которой подключен к тонкостенной кварцевой трубке, пропущенной через- резонатор (не показана), блока 9 подпитки масла кислородом, арифметического блока 10, включающего блок 11 расчета спектров ЭП блок- 12 расчета классификационных групп, в Качестве которого могут использоваться вычислительный комплекс ИСКРА 125 или при ручном счете мйкрокалы уляторы типа Электроника БЗ-18М и блок 13 ввода постоянных (задатчика, блока 14 регистрации результатов анализа. Способ реализуют следуйщИм образом. Испытуемое масло по каналам 1 подачи поступает в блок 2 препарирования масла, где /v 100 мг его по.мещают в тонкостенную ста лянную ам пулу -диаметром -5 мм и длиной 180 200 MMj изготовленную из резонансно-чистого стекла, определяют вес масла в ампуле Всего подготавливаю четыре ампулы. Из двух ампул с наве кой масла вакуумированием удаляют воздух, после чего ампулы заполняют ся кислородом и запаиваются. Отноше ние объема масла в ампуле к объему кислорода должно быть не менее 1:6. Две других ампупы оставляют незапаянными. Незапаянная ампула через логический элемент ИЛИ 3 поступает в анализатор k качества. Ампула под ключается к бгюку 9 подпитки кислородом и пом ается.в резонатор 6 .спектрометра ЭПР 5 после чего производится запись спектра ЭПР в регистраторе 7 спектра. Затем ампула извлекается из резонатора, блоком нагревам4ия устанавливается Tei «iepa80 .6 тура воздуха, проходящего через резонатор, 200+2С, ампула снова помещается в резонатор и производится запись спектров ЭПР в интервале 2, мин при температуре ампулы, равной . Запаянные ампулы анализируются аналогичным образом, но без подключения блока 9 пбдпитки кислородом. Информация, полученная в виде спектров ЭПР, поступает В арифметический блок 10, В блоке 11 расчета спектров полученная информация преобразуется в кинетические кривые накопления свободных радикалов в масле. Преобразованная информация поступает на вход блока расчета классификационных група. Туда же из блока 13 ввода постоянных (задатчика) поступает дополнительная информация, необходимая для расчета (форма кинетической кривой, значения постоянных),и производится расчет классификационной группы, выраженьый в баллах. Результаты расчета поступают в блок 1 регистрации результатов анализа, где производится пересчет значенийклассификационных групп согласно таблице.

1. Способ классификации моторных масел, включающий измерение количества стабильных свободных радикалов в навеске масла, определение химической активности радикалов методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и определение классификационной группы масла по изменениям спектров ЭПР, о т л и ч а 10 щ и и с я тем, что, с целыо повышения точности классификации, йавеску масла помещают в ампулу с киcjiopoAoM, нагревают ампулу до 200+2 измеряет количество стабильных свободных радикалов до нагревания ампулы и в нагретом масле в интервале 2, мин, определяют начальную и конечную температуры работоспособности месяа, а классификационную группу масла вычисляют по зависимости наЧ Ь (Тконеч /Тнач) J где Г - показатель классификационной группы масла; Т и-С - начальная и конечная тем пературы работоспособности наела;. а,Ь,и,т - постоянные, независящие от сорта масла. 2,Способ по п. 1,тличаю щ и и с я тем, что навеску масла помещают а ампулу с кислородом, причем соотн(шение объемов масла и кисло рода равно 1:6. 3.Устройство для ос|лцествления классификации моторных масел по п. 1, содержащее .каналы подачи исследуемого масла, блок препарирования масла, соединенный с каналами подачи масла, логический элемент ИЛИ, подключенный входами к выходам блока препарирования, выходом - к анализатору качества, включающему спектрометр ЭПР с рабочим резонатором, внутри которого размещена ампула с маслом, и регистратором спект1ра, отличающееся тем, что, в него введен блок подпитки масла кислородом, арифметический : блок с блоками р асчета спектров и вычисления классификационной группы масла, а резонатор спектрометра снабжен нагревателем, причем блок подпитки масла кислородом соединен с ампулой, а вход блока расчета спектров подключен к выходу спектрометра ЭПР.

Пример. Для анализа езято моторное масло М НГБ с известной классификационной группой. Результаты анализа: содержание стабильных свободных радикалов до нагревания 3,2610 спин/г, после нагревания при 200С 8 течение 2,5; 5 и 30 мин соответственно 8,k 3,0 10 и 1,95 10 спин/г fno спектру);скорость гибели свободных радикалов (расчетная) „-, 7,03 10 спий/р с; температура работоспособности масла в начальном интервале (, температура работоспособности масла в конечном интервале Ti( группа

эксплуатационных свойств масла Г 1, t. 10Ч 3662 +3((-Щ)64 балла, что согласно таблице соответствует классификационной группе Г,

За окончательный результат принимается среднее значение из четырех Определений: даух результатов, полученных по запаянным ампулам,

двух результатов, полученных по ампулам с подпиткой кислородом.

Использование изобретения позволиt повысить точность определения классификационной группы моторных

масел, сократить трудозатраты, получить экономию горючесмазочных материалов.

/