Способ определения смачиваемости угля Советский патент 1983 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к исследов нию физических СВОЙСТВ угля и может быть использовано для улучшения сан тарно-гигиенических условий труда в угольной промышленности. Известен способ определения смач ваемости угля, заключающийся в том, что навеска угольного порошка, просеянного через сито, ссыпается кучкой на поверхность раствора смачива теля во избежание образования пленки из высокодисперсных частиц. Показатель смачиваемости определяется по времени, потребном для полного смачивания взятой навески угля. Отсчет времени начинается с момента осыпания угольной пыли на поверхность раствора смачивателя и кончается тогда, когда угольная навеска полЮностью погружается в раствор 1. Данному способу присущи трудност воспроизведения постоянных условий эксперимента, так как оказывает вли ние окисленность, влажность, зольность пробы угля, а также недостаточная точность определения времени необходимого для полного смачивания взятой навески угля. Наиболее близким к изобретению является способ определения смачиваемости, угля, включающий ртбор и рассев пробы угля, основанный на определении показателя смачиваемости угля по теплоте его смачиЬания, При этом определение теплоты смачивания производится путем регистрации изменения температуры смеси угля и раствора смачивателя после их смешивания и последующего определения количества тепла, необходимого для повышения температуры смеси на зарегистрирован ную величину путем подвода тепла в смесь извне 2. Недостатками способа являются сложность определения смачиваемости окисленного угля с сохранением его пластовых свойств; трудность воспроизведения постоянных условий эксперимента, так как оказывает влияние влажность, зольность, окисленность пробы угля большие затраты времени на его осуществление. Цель изобретения - уменьшение вре мени измерения. } Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения смачиваемости угля, включающему отбор и рассев пробы угля, пробу помещают в среду метана и регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) пробы, затем пробу, находящуюся в среде метана, обрабатывают реагентом, замещающим метан в пробе, и связывающим парамагнитные центры и вновь записывают спектр ЭПР пробы, по записанным спектрам ЭПР измеряют относительную концентрацию поверхностных парамагнитных центров в пробе, а показатель смачиваемости угля определяют по формуле а&Э Ъ, где а и Ь - постоянные, зависящие от природы угля; uS - относительная концент-рация поверхностных парамахнитных центров в пробе. Кроме того, в качества реагента используют водный раствор этилендиамина или кислород воздуха. На фиг. 1 показана кривая изменения амплитуды ЭПР проб угля в атмосфере метана (кривая 1) и реагента (кривая 2); на фиг. 2 - кривая изменения амллитуды спектра ЭПР пробы угля последовательно в атмосфере метана и воздуха со временем. Способ определения смачиваемости угля включает отбор и подготовку образцов угля, запись изменения амплитуды спектра ЭПР пробы угля при замещении в нем метана реагентом или метана воздухом, измерение относительной концентрации поверхностных парамагнитных центров в пробе угля по спектрам ЭПР и расчет показателя смачиваемости ( угля. пробы в. виде штыба производится с помощью герметизированных пробоотборников. Проба общим весом 50-100 г для предотвращения неконтролируемого окисления помещается в контейнеры, заполненные метаном. В лаборатории уголь извлекается из контейнера и подвергается рассеву на ситах. Навеска угля 5-20 мг с размером зерна менее 0,2 мм помещается в стеклянную ампулу для радиоспектрометрических изделий. Отбор пробы, рассев и отпайку ампул с углем производят при условии нахождения угля в метане (без контакта с воздухом). Ампула устанавливается в резонанс радиоспектрометра ЭПР для записи спектра. Для регист1 ации спектров ЭПР углей используются серийно выпускаемые спектрометры ЭПР, работающие в сантиметровом диапазоне длин волн (И-2,2 см). Сигнал ЭПР углей наблюдается при значении напряженности магнитного поля порядка 3340 Э. В ампулу под уголь вводится капилляр, через который со скоростью 10 подается метан. Затем ампула с углем.и капилляром помещается в резонатор радиоспектрометра ч записывается спектр ЭПР угля в метане (кривая I, фиг.1). Затем в атмосфере метана для каменных углей проба обрабатывается реагентом этилендиамином ЭДЛ , взаимодействук-щиь С POBepxHocTHHNii парамагнитными центра., через капилляр в ампулу подается 70%-ный водный раствор ЭДД в ко личестве , раз ном объему пробы.Затем ампула выдерживаетсяв течение време ни, необходимого для замещения метана в пробе угля,и вновь производится за пись спектра ЭПР угля(кривая 2,фиг.1 По записанным спектрам ЭПР измеряют относительную концентрацию парамагнитных центров ДБ, используя выражение5, kS-5- --- Ьисх исх исх исходное значение площади спектра ЭПР неокисленного угля в атмосфере метана- значение площгши спектра ЭПР неокисленного угля, обработанного реагентом, взаимодействующим с парамагнитными центрами. Для антрацита в качестве реагента используют воздух. Проба углей марки А после отключения метана обрабатывается воздухом со скоростью 10 при непрерывной регистрации изменения амплитуды спектра. Пос ле 30 с замещения метана воздухом -запись изменения амплитулы спектра ЭПР (фиг. 3) прекращается. Обработка антрацита воздухом связана с характером его парамагнитных центров, которыми являются электроны полисопряженных систем, не реагирующие на ЭДА На основании графических данных, полученных на ленте самописца, опре деляют величину изменения амплитуды спектра ЭПР антрацита в среде метан и замещения его в пробе антрацита воздухом, а величину относительной концентрации поверхностных парамагнйтных центров пробы Л S получают из выражения Лисх- С лА-С исх Лисп где лА - изменение амплитуды спект ра ЭПР пробы антрацита пр замещении в ней метана во духом , мм амплитуда спектра ЭПР про бы антрацита в среде мета на, мм. На основании полученных значений определяется показатель смачиваемос ти угля из выражения (-Ci&Stb, где q - показатель смачиваемости а, Ь - постоянные величины, зав сящие от породы углей. Для исследуемых образов ,8; ,1; AS - относительная концент рация парамагнитных центров. Значения а и b - постоянные, полученные змпирическим путем из сравнения величины показателя смачиваемости у , рассчитанного по результатам определения показателя смачиваемости по теплоте смачивания и метоом ЭПР. Для Кузнецких углей ,8, ,1. Пример. Проба угля марки д весом 50 г в атмосфере метана загружается во фракционную установку, где отсеиваются частицы угля размером менее 200 мкм. 20 мг отсеянного угля помещают в стеклянную айпулу диаметром 4 мм, предварительно заполненную метаном, после чего ампула с углем запаивается и помещается в резонатор радиоспектрометра и записывается спектр ЭПР неокисленного угля в метане. Затем уголь обрабатывается реагентом - водным раствором ЭДА и записывается спектр ЭПР угля после замещения метана реагентом. Сравнением полученных спектров ЭПР получают для относительной концентрации поверхност ных парамагнитных центров Д S .0 ЬЬ«-g (этскща значение показателя смачиваемостиq aAS+b l1,8О,55-1,,39 а р и м е р 2. Для пробы угля марки А Л S определяется при замещении метана в воздухом. Для этого ампула с углем вскрывается в атмосфере метана, в нее вводится капилляр, через который в ампулу подается со скоростью 10 метан. Спектрометр настраивается на непрерывную запись амплитуды спектра ЭПР пробы угля, записывается амплитуда спектра угля в атмосфере метана, затем метан отключается и в ампулу подается воздух. После 30 с продувки угля воздухом запись изменения амплитуды спектра ЭПР прекращается. На основании полученного спектра ЭПР определяют относительную концемтрацию парамагнитных центров в проба, рав ную - ,, Ao-Af 200-107 п лс ,,-----.0,46, а следовател1 но, определяют и значение параметра ,8.О,46-1,1-4,3 Данный способ определения показа- , теля .смачиваемости уменьшает время . измерения в 2-3 раза за счет исключения затрат времени на вакуумирование при запаивании ампул и регистрации тепловыделения, происходящего при смачивании угля.

:.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМАЧИВАЕМОСТИ УГЛЯ, включающий отбор и рассев пробы угля, отличающий с я тем, что, с целью уменьшения времени измерения, пробу помещают в среду Метана и регистрируют пектр электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) пробы, затем пробу, находящуюся в среде метана, обрабатывают реагентом, замещающим метан в пробе и связывающим парамагнитные центры, и вновь записывают спектр ЭПР пробы, по записанным спектрам ЭПР измеряют относительную концентрацию поверхностных парамагнитных центров в пробе, а показатель смачи|Ваемости угля (j определяют по формуле ( ад5 +Ь, § а где постоянные, зависящие от природы угля; Л8 - относительная концентрация парамагнитных центг ров в пробе. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю- з щ и и с я тем, что в качестве реаген-5 та используют водный раствор этилендиамина или кислород воздуха.