СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СЦИНТИЛЛЯЦИОННЫХ ДЕТЕКТОРОВ НА ОСНОВЕ МОНОКРИСТАЛЛОВ N-ТЕРФЕНИЛА И СТИЛЬБЕНА Советский патент 1998 года по МПК G01T1/202 

Изобретение относится к области регистрации и спектрометрии различных видов ядерного излучения и может быть использовано для изготовления сцинтилляционных детекторов.

В настоящее время к сцинтилляционным детекторам, используемым в народном хозяйстве, особенно в аппаратуре специального назначения, предъявляются повышенные требования по сцинтилляционным характеристикам.

Известен способ изготовления сцинтилляционных детекторов на основе органических монокристаллов [1] , заключающийся в том, что монокристаллическую булю распиливают на цилиндрические заготовки, обрабатывают их до нужного размера с последующей обработкой торцовой поверхности до зеркального блеска и упаковывают в герметичный контейнер.

Недостатком этого способа является то, что при обработке монокристаллов в них возникают внутренние напряжения и дефекты структуры, которые приводят к ухудшению сцинтилляционных характеристик детекторов.

Наиболее близким к заявляемому является способ изготовления сцинтилляционных детекторов на основе монокристаллов стильбена, а также n-терфенила (как чистых, так и активированных), включающий выращивание монокристалла, обработку и его контейнеризацию [2]. Способ заключается в том, что выращенную и отожженную монокристаллическую булю распиливают на нитяной пиле на цилиндрические заготовки, которые затем подвергают механической обработке до нужного размера, и полируют торцы до получения прозрачной зеркальной поверхности с последующей упаковкой в герметичные контейнеры.

Недостатком этого способа является то, что при обработке монокристаллов в них также возникают внутренние напряжения и дефекты структуры, обусловленные деформацией сдвига. При непрерывном и длительном действии деформирующих усилий, во время обработки, дефектная область может распространиться на весь объем кристалла, что приведет к ухудшению его сцинтилляционных характеристик.

Целью изобретения является улучшение сцинтилляционных характеристик детекторов на основе стильбена и n-терфенила.

Указанная цель достигается тем, что в способе изготовления сцинтилляционных детекторов на основе монокристаллов n-терфенила и стильбена, включающем выращивание монокристалла, обработку его и контейнеризацию, перед контейнеризацией обработанные монокристаллы нагревают до 60-80^oC со скоростью 1-2 град/мин и подвергают изотермическому отжигу при этой температуре в течение 3-5 ч с последующим охлаждением со скоростью 1-2 град/мин до комнатной температуры.

Возврат деформированного кристалла в состояние, в котором он находился до деформации, является термически активируемым релаксационным процессом. Поэтому с ростом температуры количество несовершенств должно уменьшаться. При температурах ниже 60^oC скорость снятия деформаций мала, однако отжиг при более высокой, чем 80^oC, температуре может привести к порче обработанной поверхности монокристалла из-за его сублимации.

Убыль количества дефектов при температуре отжига пропорциональна времени пребывания кристалла при этой температуре и общему количеству дефектов в исходном состоянии после деформации.

На чертеже приведена зависимость светового выхода детекторов на основе монокристаллов n-терфенила (кривая a) и стильбена (кривая b) от времени отжига. Как видно из чертежа, увеличение времени отжига до значения больше 5 ч не приводит к дополнительному повышению светового выхода и, следовательно, является нетехнологичным, а отжиг меньше 3 ч не обеспечивает получения полного эффекта.

Поскольку монокристаллы n-терфенила и стильбена обладают низкой теплопроводностью, то нагрев их и, равно, охлаждение со скоростью, большей 2 град/мин, приводит к возникновению в кристаллах дополнительных термонапряжений, а в случае монокристаллов стильбена - даже к их разрушению.

Исследование влияния дополнительного отжига на сцинтилляционные характеристики монокристаллов n-терфенила и стильбена проводилось на детекторах с размерами сцинтиллятора 25x25 мм. У детекторов, изготовленных как по прототипу (10 шт.),так и по предлагаемому техническому решению (10 шт.), измеряли световыход. Часть детекторов на основе монокристаллов n-терфенила и стильбена, изготовленных по прототипу после измерения светового выхода, распаковывалась, а сцинтиллятор подвергался дополнительному обжигу согласно предлагаемому техническому решению, после чего вновь упаковывался в контейнер. Световыход этих детекторов оказался таким же, как у детекторов, сразу изготовленных по предлагаемому техническому решению, т. е. на 10-20% выше, чем у детекторов по прототипу.

Кроме детекторов на основе чистых монокристаллов n- терфенила, исследовались детекторы на основе монокристаллов n-терфенила, активированных 1,4-дифенилбутадиеном. Результаты исследования влияния отжига на эти детекторы такие же, как и на детекторы на основе чистых монокристаллов стильбена и n-терфенила.

Результаты исследования влияния дополнительного отжига на световыход детекторов приведены в таблице. Как видно из таблицы, все монокристаллы n-терфенила и стильбена в результате проведения отжига по предлагаемому способу улучшили свой световыход в среднем на 10 - 20% по сравнению с прототипом.

Пример 1. Выращивали монокристалл стильбена диаметром 27 мм способом Бриджмена-Стокбаргера на ориентированной затравке, распиливали его на нитяной пиле на цилиндрические заготовки и обрабатывали их до размеров 25x25 мм. Затем помещали их в холодную печь, нагревали до температуры 70^oC со скоростью 1 град/мин и подвергали изотермическому отжигу в течение 4 ч с последующим снижением температуры до комнатной со скоростью 1 град/мин. После этого монокристалл упаковывали в герметичный контейнер и измеряли световой выход. Световыход сцинтилляционного детектора составлял 1,3 УЕСВ.

Пример 2. Выращивали монокристалл n-терфенила диаметром 27 мм способом Бриджмена-Стокбаргера на ориентированной затравке, распиливали его на нитяной пиле на цилиндрические заготовки и обрабатывали их до размеров 25x25 мм. Затем помещали обработанные заготовки в холодную печь и нагревали до температуры 70^oC со скоростью 2 град/мин и подвергали изотермическому отжигу в течение 4 ч с последующим снижением температуры до комнатной со скоростью 2 град/мин. После этого монокристалл упаковывали в герметичный контейнер и измеряли световой выход. Световыход сцинтилляционного детектора составлял 1,75 УЕСВ.

Таким образом, предлагаемое техническое решение по сравнению с прототипом обеспечивает следующее преимущество: позволяет улучшить световой выход детекторов в среднем на 10-20%, что приведет к более эффективному их использованию в народном хозяйстве.

Способ изготовления сцинтилляционных детекторов на основе монокристаллов n-терфенила и стильбена, включающий выращивание монокристалла, обработку его и контейнеризацию, отличающийся тем, что, с целью улучшения сцинтилляционных характеристик детекторов, перед контейнеризацией обработанные монокристаллы нагревают со скоростью 1 - 2 град/мин до 60 - 80^oC и проводят изотермический отжиг в течение 3 - 5 ч с последующим охлаждением со скоростью 1 - 2 град/мин до комнатной температуры.

Способ изготовления сцинтилляционных детекторов на основе монокристаллов п-терфенила и стильбена, включающий выращивание монокристалла, обработку его и контейнеризацию, отличающийся тем, что, с целью улучшения сцинтилляционных характеристик детекторов, перед контейнеризацией обработанные монокристаллы нагревают со скоростью 1 - 2 град/мин до +60 - 80^oC и проводят изотермический отжиг в течение 3 - 5 ч с последующим охлаждением со скоростью 1 - 2 град/мин до комнатной температуры.