СЦИНТИЛЛЯТОР НА ОСНОВЕ МОНОКРИСТАЛЛА СТИЛЬБЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Советский патент 1998 года по МПК C30B11/00 C30B29/54 

Изобретение относится к спектрометрии и регистрации различных видов ядерного излучения.

Сцинтилляционные детекторы на основе неактивированных монокристаллов стильбена нашли широкое применение в атомной технике и установлены в качестве эталона при регистрации ядерного излучения.

Одним из существенных недостатков этих сцинтилляторов, ограничивающим их применение, является низкая механическая и термическая прочность. Монокристаллы стильбена имеют мелкоблочную структуру и свильность. При воздействии термических и механических нагрузок монокристаллы стильбена легко растрескиваются, обычно по плоскости спайности (001).

Известен способ получения монокристаллов стильбена, который заключается в том, что в пробирку заливают расплав стильбена, на дно пробирки опускают заранее подогретую до температуры 100 - 110^oC затравку, ориентированную таким образом, чтобы плоскость спайности (001) была перпендикулярна направлению роста, незапаянную пробирку с расплавом помещают в кристаллизационную печь и опускают в поле температурного градиента [1].

Недостатком данного способа является то, что получаемые сцинтилляторы структурно несовершенны (среднеквадратичная разориентация блоков σ = 80 - 140', поэтому все структурно-чувствительные характеристики этих кристаллов, а также термическая и механическая прочность низки. Кроме того, скорость роста не превышает 1,5 мм/ч.

Наиболее близким к предложенному является способ получения монокристаллов стильбена, который состоит в том, что на дно ампулы помещают затравочный монокристалл, ориентированный таким образом, чтобы плоскость спайности (001) была перпендикулярна направлению выращивания, загружают ампулу твердым стильбеном и запаивают ее, помещают ампулу в кристаллизационную печь, расплавляют загрузку в поле температурного градиента [2].

Монокристаллам, выращенным данным способом, также присущи указанные недостатки: они структурно несовершенны (среднеквадратичная разориентация блоков σ = 80 - 140', структурно-чувствительные характеристики этих кристаллов, а также термическая и механическая прочность низки. Скорость выращивания не превышает 1,5 мм/ч.

Целью изобретения является повышение термической и механической прочности сцинтиллятора, улучшение структурного совершенства и повышение скорости роста.

Поставленная цель достигается тем, что сцинтиллятор на основе монокристалла стильбена содержит хлоранил в концентрации (0,2 - 1,2)•10^-2 мол.%, а его получение включает направленную кристаллизацию расплава на ориентированной затравке с введением в расплав хлоранила в концентрации 0,05 - 0,3 мол.%.

Отличие предлагаемого сцинтиллятора на основе монокристалла стильбена от известного состоит в том, что он дополнительно содержит хлоранил в концентрации (0,2 - 1,2)•10^-2 мол.%. Отличие способа получения стильбена состоит в том, что в расплав дополнительно вводят хлоранил в концентрации 0,05 - 0,3 мол.%.

Выход за нижний и верхний пределы концентрационного диапазона хлоранила приводит к ухудшению структурного совершенства кристаллов и уменьшению скорости выращивания.

Пример 1. Вырезают затравочный монокристалл стильбена таким образом, чтобы плоскость спайности (001) была перпендикулярна направлению роста. Помещают затравку в нижнюю часть ампулы с внутренним диаметром 30 мм из стекла марки "пирекс" и загружают стильбен, подвергнутый предварительно очистке методом зонной плавки, затем загружают хлоранил в количестве 0,1 мол.% и запаивают ампулу. Ампулу помещают в ростовую установку и проводят выращивание по способу Бриджмена-Стокбаргера со скоростью 2,5 мм/ч. Полученный кристалл обрабатывают и изготавливают сцинтилляционный детектор с размерами сцинтиллятора 25x25 мм, концентрация хлоранила в монокристалле 5•10^-2 мол.%. В таблице приведены характеристики полученного сцинтиллятора.

Пример 2. Выращивание осуществляют аналогично примеру 1. Концентрация введенного в расплав хлоранила составляет 0,05 мол.%. Скорость выращивания 3,0 мм/ч. Концентрация хлоранила в монокристалле составляет 0,002 мол.%.

Пример 3. Выращивание осуществляют аналогично примеру 1. Концентрация введенного в расплав хлоранила составляет 0,3 мол.%. Скорость выращивания 2,0 мм/ч. Концентрация хлоранила в монокристалле составляет 0,012 мол.%.

Пример 4. Выращивание осуществляют аналогично примеру 1, но концентрация введенного в расплав хлоранила составляет 0,03 мол.%. Концентрация хлоранила в монокристалле составляет 0,0015 мол.%. При испытании сцинтилляционного детектора в температурном интервале ±60^oC монокристалл растрескался.

Пример 5. Выращивание осуществляют аналогично примеру 1, но концентрация введенного в расплав хлоранила составляет 0,5 мол.%. Скорость роста составляет не более 1,5 мм/ч. Концентрация хлоранила в монокристалле 0,02 мол. %. При воздействии механических нагрузок (вибрация в диапазоне 1 - 600 Гц, ускорение 5g) монокристалл растрескивается.

Пример 6. Выращивание проводят аналогично примеру 1, но хлоранила в расплав не вводят. Скорость роста составляет не более 1,5 мм/ч. Полученный кристалл растрескивается как при испытаниях, описанных в примере 4, так и испытаниях, описанных в примере 5.

Таким образом, применение предложенного технического решения позволяет увеличить скорость выращивания монокристаллов стильбена, увеличить твердость выращенных кристаллов на 20%, улучшить структурное совершенство кристаллов в 2 - 4 раза, увеличить устойчивость кристаллов к воздействию термических и механических нагрузок.

1. Сцинтиллятор на основе монокристалла стильбена, отличающийся тем, что, с целью повышения термической и механической прочности и улучшения структурного совершенства, он дополнительно содержит хлоранил в концентрации (0,2 - 1,2) • 10^- 2 мол.%.

2. Способ получения сцинтиллятора на основе монокристалла стильбена, включающий направленную кристаллизацию его расплава на ориентированной затравке, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости роста, в расплав дополнительно вводят хлоранил в концентрации 0,05 - 0,3 мол.%.

1. Сцинтиллятор на основе монокристалла стильбена, отличающийся тем, что, с целью повышения термической и механической прочности и улучшения структурного совершенства, он дополнительно содержит хлоранил в концентрации (0,2 - 1,2) • 10^- 2 мол.%. 2. Способ получения сцинтиллятора на основе монокристалла стильбена, включающий направленную кристаллизацию его расплава на ориентированной затравке, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости роста, в расплав дополнительно вводят хлоранил в концентрации 0,05 - 0,3 мол.%.