Способ осветления фосфорной кислоты Советский патент 1983 года по МПК C01B25/235 

Изобретение относится к способу осветления экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной сернокислотным разложением фосфорного сырья, f. и может найти применение при подготовке кислоты к последующей очистке ее, .например, органическими растворителями. Известно, что фосфорная кислота после отделения от сульфата кальция фильтрацией содержит еще значительное количество твердых частиц, которые затрудняют дальнейшую переработку кислоты и ухудшают качество полУ чаемых из нее продуктов. Известен способ осветления -фосфорной кислоты, содержащей 3% кристаллов сульфата кальция и 15 г/л растворенного сульфата, обработкой ее фосфоритом при бО-lOOC, отделением образовавшегосй сульфата кальция фильтрацией с последующим охлаждением кислоты и повторной фильтрацией . Недостатком данного способа является длительность процессаj обусловленная наличием двух операций фильтрации кислоты. Наиболее близким к предлагаемому является способ осветления фосфорной кислоты, заключающийся в обработке охлажденной до 20-50с кислоты измельченным гипсом и полиакриламидом перемешивании, отстаивании с последующим отделением сгущенного осадка твердых части от продукта фильтрацией. Сгущенный осадок направляют в процесс получения, кислоГы 2). , При Обработке кислоты при 40°С, Jcoдepжaщeй, г/л:; Р,2 05--141,6 и твердое 30,3, гипсом класса 125-50 мкм при расходе 5-30 г/л кислоты скорост осаждения частиц составляет 0,0180,036 м/ч, а содержание твердого снижается до 3-2,1 г/л после двенадцатичасового отстаивания. Однако известный способ характери зуется недостаточно высокой скоростью осаждения и относительно повышенным остаточным содержанием твердых частиц в продукте. Цель изобретения - повышение скорости осаждения и снижение остаточного содержания твердых частиц в фосфорной кислоте. Прставленная цель достигается тем что согласно способу осветления фосфорной кислоты, включающему обработку кислоты су 1Ьфатсодержа1цим реагентом перемешивание, отстаивание с последующим отделением сгущенного осадка от продукта, в качестве сульфатсодержащего реагента берут l-Si ный раствор серной кислотна. Причем серную кислоту(в пересчете на подают в количестве 1 MSr/p раствора) фосфорной кислоты и процесс обработки ведут при,60ЭО С. В предлагаемом способе повышается скорость осаждения твердых частиц до 0,079-0,098 м/ч и снижается остаточное содержание их в кислоте до 0,60,9 г/л после двенадцати часового отстаивания. Влияние концентрации раствора серной кислоты на скорость осаждения и остаточную концентрацию твердых часфиц в фосфорной кислоте дано е табл. 1. Таблица Примечание. Исходное содержание твердого в фосфорной кислоте 30,3 г/л; расход серной кислоты -в пересчете на 100%-ную 0,5 кг/т;время отстоя 12 ч; темпеРатура 75с. Из данных тa6Si. 1 следует, что при значениях концентрации серной кислоты скорость осаждения уменьшается, а остаточная концентрация твер лого в кислоте возрастает. Влияние расхода серной кислоты на показатели процесса представлены в табл. 2. : , Таблица2 Примечание. Исходное держание твердого в фосфорной кис те 30,3 г/л; концентрация серной кислоты 4,5 %; время отстоя 12 ч, температура . Из. данних табл. 2, следует, чт при расходе кислоты менее 0,1 кг/ скорость осаждения падает, а оста точная концентрация твердого повы ется, расход более 1 кг/т нецелес образен, так как показатели проце са не улучшаются, а сами кислота бавляетдя реагентом. влияние температуры на показат процесса представлены в табл. 3. ТаблицаЗ Примечание. Исходное держание в фосфорной кислоте ,30,3 г/л; концентрация серной кис лоты 4,5%; расход серной кислоты пересчете на 100%-ную 0,5 кг/т; время отстоя 12 ч. Из данных табл. 3 следует, что при температуре менее уменьш ется скорость осаждения и увеличи вается остаточная концентрация тв дого в кислоте. При температуре в ше 90 процесс вести нецелесообра так ках именно эту температуру им кислота после фильтрации. И качестве раствора серной кис ты используют сбросные растворы, держгицие, г/Л: сульфат аммония 0, ;ульфат натрия. 70-120; свободная ная кислота 15-70. Сгущенный осадок, имекяций Ж:Т(1,451,52):1, направляют на стадию получения фосфорной .кислоты. Пример 1. Берут 1 кг фосмуки состава, %: ,4; СаО 42; МдО .0,5; 5,8; СОг 14,2; SiO 13,1 и разлагают серной кислотой (0,9 кг) в дигидратном режиме при течение 5 ч. Обращающуюся пульпу сульфа.та кальция (удельный вес 1430 г/л) ,б) фильтруют на вакуум-фильтре и осадок промывают водой. Получают 1;35 л (удельный вес 1210 г/л) ЭФК, содержащей, г/л: Р2 05-142; SO/ 52; R, 25; F 9 И твердое 30,3. Температура ЭФК после фильтрации равуа 90°С. 1 л кислоты обрабатывают водным раствором серной кислоты (13,4 г), с содержанием, %:ЙНЦ).Зр40,8 . 7,0, H,.gQ4,5 Свободна при перемешивании в течение 0,5-1,0 мин с последующим отстаиванием и замером .скорости осаждения По окончании 12 ч отстоя осветленную часть (1150 г, 60 О декантируют и охлаждают до . Сгущенный продукт Э72,9 г,(Т:Ж 1:1,46) подают на стадию разложения новых порций исходного сырья. Скорость осаждения составляет 0,098 м/ч. Содержание твердого в осветленном растворе ЭФК равно 0,7 г/л. П р и м е р 2. Один литр ЭФК (удельный вес 1210 г/л), содержащий, г/л: 142; SO| 52; 25; F 9 и твердое 30,3, полученной аналогично примеру 1, обрабатывеиот водным раствором (15,1 г) содержащим, %: свободная (NH4.)S04. 0,76; ,7 при перемешивании, температуре в течение 0,5 мин, а затем отстаивают с определением скорости отстоя. По окончании 12 ч отстоя осветленную часть (1150 г, ) декантируют и охлаждают до 40с. Сгущенный продукт (74 г, Т:Ж 1:1,5) подают на стадию получения ЭФК. Скорость осаждения равна 0,086 м/ч. Содержаниетвердого в осветленной ЭФК равно 0,8 г/л. Примерз. Один литр ЭФК , (удельный вес 1210 г/л), содержащей, г/Л: 80 52; , 25/ F 9 И твердое 30,3, полученной аналогично примеру 1, обрабатывают (12,1 г), рднопроцентным раствором серной кислоты при 90с при перемешивании ; 6,5 мин, а затем отстаивают с определением скорости осаждения. По истечении 12 ч, отстоя осветленную часть (1149 г, 60С) декантируют и охлаждают до . Сгущенный , продукт (73,1 г, ,48) подают на стадию получения ЭФК. Содержание

510382816

твердого в осветленной ЭФК составит остаточное содержание твердого в фос0,8 г/л.форной кислоте, что позволит при

Реализация предлагаемого способа фосфорной кислоты снизить содержание позволяет в 2,5-5 раз повысить ско- экстрагента в рафлнате с 15-20 до рость осаждения и в 2-5 раз снизить 5 3-5 г/м.

дальнейшей экстракционной очистки

1. СПОСОБ ОСВЕТЛЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий обработку кислоты сульфатсодержащим реагентом, перемешивание, отстаивание и последующее отделение сгущенного осадка от продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости осаждения и сниженияостаточного содержания твердого в продуктеуВ качестве сульфатсодержащего реагента берут 1-8%.-ный раствор серной кислоты. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что серную кислоту в пересчете на 100%г«ную подают в количестве 0,1-1 кг/г раствора фосфорной кислоты и процесс обработки ведут при бО-ЭО С.