Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1983 года по МПК C01B25/22 

00 со Vfso6p9P3HHe относится к способу п чгучднйз ;;.;;:о: раки;ионной фосфорной 5;.VijfiOTb СЗФК) на природных фосфатов г может быть использовано при пар8ра«« дарионатсодержащего сырья Hasso::-eH споооб получения фосфорной яаолоты, в-кп1ачающий рааложенке карбон содаркащкк фосфоритов обо ротой фос« форнсй кислотой, содержащей iS% p20,s npii ЗО-бО Ъ в течение lS..- OMEi:i с поспелуюцюй обработкой рбрааовавшейся пульпы 75- 92%«ной серной кислотой и отдепенйе уз продукта oF осадка сульфата кальцкя. Остаточ ное соцержанйв COg в фосфорите после разпожвн1й1 эго фосфорной яиспотой со« ciBBiiSieT ,.яьгкоц « 96%il iwJНо достатком способа я&пяется повЫ шеынсе оататочно© сопержанке СО,, в фаофошгег. ТО обуславливает пенообра вование пр™ сэрнокислой обработке пулы Известэн саособ получения фосфор кой КИСЛОТЫ; зкпкяакяций обработку фос фатного сллрья ooopOTHoi-l фосфорной кко лоты концентрацией Ир-шо нейтрапиаованной аммиаком до MOJEfenoro соотношения ,O(j. рав-« ; v;o О,,4 ...,0- я серной КЙСЛС5ТОЙ С ПО« ; ;г:цу;ощ-;г.; о х-пеленкем -npoayKTa от осаа ;:;-, циА-киоата сульфата кальция и против точной iipo /i;tmKf)H егОа Паи пэрарабо.же апатитового конгхент ;;,;.-,- riojcv iUCT фосфорную кислоту кон n95-rrpevv, .- ,3% , BbDtOH составляет УХ 9б52%, скорость фипьт. сациЕ фосфоглпса кг/М-ч, При обрабогкз карбонатсодержащего йосфоркта указанной оборотной фосфоркой кислотой происходит интенсивное пенообразовеняе (время жкзни пе« кы 21,4-230 с) и выход п юиукта по PgOj составляет 92, 2, Нецоотаигамк спосибаявляются относите-льно нийКЕ сй выход пртдукта я ,oткocигe rьнo невысокая скорость фильт« рации,, а при переработке карбонагсодвр жащЕОс фосфоритов :антенсизное пенооб разование, На- бояее близким к изобретению ио технической суши ости и достигаомому результату является способ попз.чения фосфорной киспоты а качестве промежу точного продукта в производстве уцобре НИИ. Б-К-Лючающий разложение фосфатного сырья оборотнок фосфорной киспочой, нзйтралиэованной аммиаком, цо мольног ссотношекия , равного Оеб 1.4) и серкой кислсэтой с послецуклцим отделением продукта фоофорчой кисло vbi ( 37%, 50 1,5%, NHj 3,9%) от аигицрата сульфата 1шльция фильтрацией, промывкой его к ВОЗБрв.ТОМ вод на разложение в качесг в оборотной фс-а|)орной ч;ислоты, Коэффицяент- рЭ-зяоженин составляет 98 скорость фипьт рации 67О 3, Неяоотатком этого спс-соба ЯР.ЛЯЮТСЯ НАВКйя .скорость фипьтрации,, а при перера ботке карбонатсоцержащих фосфоритов илтенсивное пенообразование и недост-аточно высокий выход ,. Оепью изобретения является повьЕие кие выхода процукта и скорость фильтре. дик, а тажке снижение пенообшзо&аник. Поставленна-Я цепь цостигавгся таМ( что согласно способу получения фос||юр кой кисяоты из карбонатчзоцержатц11Х фосфатов, за.ключающвмуся в разложении сьф-ья оборотной фосфорной кислотой, явйтрапизоБанной аммиаком, с послецую-щэй обработкой образовавшейся пульпы серной кислотой, отаелением продукта от саака сзшьфат-а кальция фильтрацией, . про лышсой его и возвратом промвоц на раз яожение з .качестве оборотной фосфорной кислоты, концентрацию пятиокиси фосфора и мольное соотношение N Нт:Р,,Ог Е оборотной срос-форной .кислоте поааержива шт равными 7-4.2 -ласЛ к 0. оо ответстшшш. При этом повьпдается вьшоц при переработке .карбонатсоцер/кащю-; сЬосфарйтов цо 96s5 96,9%. скорсють фипьт рацик до 1170-1400 и снижа втся пенообразование, которое оценивают .во врэйени жизни пены 5 9 с, Остаточное содержание СО в сырье составляет 2,5 - 3,4%, Концентрация оборотной фосфорной кислоты и содержание в ней аммиака влияют ка пвнообразование. скорость фильтрации и выход РтО-, Эти д0.нные отражены в. табл. 1 и 2 Из данных,, приведенных в табл. 1, следует, что при онижении концентрации в оборотной кислоте ниже 7% возрастает остатчэчное содержание С02 .в фосфорите, что приводит к повторному вспениванию при сернокислотной обработке, При увеличеник концентрации РуО выше 12% происходит интенсивное вспенива}п-ю время жизни пены воэраста ет цо 80.--95 о, что пр.ивоаит к снижению производительности оборудования. В{жмя .жизни пены это время суше- ствоЕания всего объема пены, которое

замеряют с момента максимального ее поцъема до полного разрушения.

Из цанных, приведенных в табл. 2, следует, что при снижении мольного соотношения ниже 0,1 происходит интенсивное вспенивание, которое приводит к снижению скорости фильтрации и выхода Увеличение мольного соотношения более 0,5 приводит к увеличению остаточного содержания СО2, что приво- цит к повторному вспениванию при сернокислотной обработке.

Пример 1.В термостатированный реактор в течение 5 мин (по Л1ия™ ми по 20 г) дозируют. 10О г фосфорита, состава %: СО2 14,5; CdO 49;

Ае20з 3.4 .S: PZ 23,2j М 0,6;. F 2,7 и 373 г оборотной ЭФК содержащей 1МНзО,59%

(мольное отношение NH2tF2U равно 0,44), Разложение ведут при 7О°С в течение 30 мин. Затем равномерно в течение 1 ч в образующийся щлам дозируют 95 г 92,5%-ной серной кислоты и одновременно поднимают температуру до . Выщелачивание ведут в течениб 4 ч с момента начала дозировани серной кислоты.

По окончании выщелачивания пульпу 538 г фильтруют и промывают при вакууме 0,5 ати. Промывку ведут по прямоточной схеме 80 г горячим (70 С :аммонийсодержащим раствором, состава, %: Р20 1,8; NHj 1,0, а затем 138 г горячей (80°С) водой. Получают 142 г проаукционнсй фосфорной кислоты концентрацией Ру 5 и 373 г оборотного раствора ЭФК, содержащего Р2О5 11,3% и ,590% Оборотный раствор ЭФК используют для разложения новых порхий фосфорита. Фосфогипс 241 г (влажность 4О%) сушат при 60 С. Содержание в фосфо- гипсе составляет, %: PjOc общ. О,51; С), 16. Это соответствует выходу Р-, О с -96,8%.

Скорость фильтрации 1400 кг/м.ч. Остаточное содержание С02 в фосфорите после обработки оборотной аммонийсоцержащей фосфорной кислотой 2,8% Время жизни пены 7 с.

Пример 2. В термостатированный реактор в течение 5 мин (порциями по 2О г) дозируют 100 г фосфорита, состава, %: 3,4; , 1,8; Р205- 23,2 и 220 г оборотной ЭФК, соцержащей Р2Од 7,2% HNH 0,11% (мольное соотношение NH ;

0,13). Разложение ведут при 70 °С в течение ЗО мин. Затем равномерно в течение 1 ч в образукицийся шлам дозируют 95 г 92,5%-ной серной кислоты и 153 г фосфорной кислоты концентрацией Р2 5 одновременно поднимают температуру до 80 С. Выщелачивание ведут в течение 4 ч с момента начала дозирования серной кислоты.

QПо окончании вьпцелачивания пульпу

538 г фильтруют и промывают при вакууме 0,5 ати. Промывку ведут по прямоточной схеме ЗО г горячим (7О С) аммонийсодержашим раствором, соста5 ва, %: Р205. 1,0; МНзО,48,- а затем 188 г горячей (80 С) водой. Получают 296 первого фильтрата концентрацией Р2О5 15,9% и 220 г оборотной фосфорной кислоты, содержащей Р205 7,2%

.. HNH,jO,ll%. Раствор оборотной фосформ ной кислоты используют для разложения новых порций фосфорита, 143 г первого фильтрата вводят в виде продукционной кислоты, а 153 г подают на стадию сернокислотного разложения шлама.

Фосфогипс 241 г (влажность 4О%) сушат. Содержание в фосфогипсе составляет, %: 2 5 °бщ. 0,55, Р20с воД. 0,16. Выход РоОс, рассчитанный по фосфогипсу, составляет 96,6%. Ско0рость фильтрования по сухому фосфогип- су 120О кг/Ьд ч. Остаточное содержание СО 2 в фосфорите после обработки оборотной аммонийсодержашей фосфорной кислотой 3,1%. Время жизни пены Ю с.

5

Изобретение позволяет практически исключить пен о образование, что приводит к увеличению нагрузки по сырью на оборудование на 54 - 67%, и увеличить выход продукционной кислоты.

1047831

8

Продолжение табл. 2

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ из карбонатсоаер.. Зкащих природных фосфатов, заключающийся в разложении сырья оборотной фосфорнсЛ кислотой, нейтрализованной аммиаком, с последующей обработкой пульпы серной кислотой, отделением продукта от осацка сульфата кальция фильтрацией, промывкой его и возвратом промывочных вод на разложение в качестве обороЬ ной фосфорной кислоты, о т л и ч а и и с я тем, что, с целью повьпиения выхода продукта и скорости фильтрации и снижения пенообразования, концентрацию пятиокиси фосфора и мольное соотношение NH.J: 12-s оборотной фосфорной кислоте поддерживают равными 7-12 мас.% и 0,1-О,5 соответ ственно. S