Способ стабилизации резонансных условий в радиоспектрометре электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1983 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к радиоспек роскопии и может быть использовано при создании радиоспектрометров электронного парамагнитного резонанс (ЭПР) высокого разрешения. Известен способ стабилизации резо нансных условий в радиоспектрометре (ЭПР), заключающийся в независимой стабилизации частоты источника элект ромагнитного излучения по частоте измерительного резонатора и напряжен мости поляризующего магнитного поля Н по датчику Холла Cl , Техническая реализация указанного способа позволяет получить относительные нестабильности частоты и напряженности магнитного поля порядка 10. Однако стабильность резонансных условий при таком способе стабилизации является невысокой и не достигает приведенной величины. Наиболее близким к предлагаемому является способ стабилизации резонан ных условий в радиоспектрометре ЭПР, включающий модуляцию резонансного параметра опорного образца. При этом опорный образец помещается в магнитное поле, создаваемое электромагнитом и вспомогательными катушками раз вертки магнитного поля, и на него также накладывается электромагнитное излучение той же частоты,что и на исследуекый образец. Согласно этому способу обеспечивается стабилизация отношения частоты электромагнитного излучения к напряженности магнитного поля для опорного образца. При этом любой уход частоты излучения компенсируется соответствующим ему изменением величины поляризующего магнитного- поля, в результате чего резонансные условия для опорного образца поддерживаются с заданной -точностью, PeteBepTKa поляризующего магнитного поля на исследуемом Образце осуществляется путем компенсации изменеНИИ резонансных условий для опорного образца, возникающих за счет развертки магнитного поля на нем с помощью вспомогательных катушек развертки. При этом долговременная стабильность развертывающегося магнитйого поля вспомогательных катушек определяется применяемой системой его стабилизации по току и составляет около 2 J. Согласно известному Способу нестабильность развертывающегося магнитного поля оказывает влияние на стабильность разверткиполяризующего магнитного поля. Поэтому диапазон стабилизации резонансных условий для исследуемого образца определяется не только тем, насколько близко расположены резонансные значения для опорного и исследуемого образцов,аистабильно ть развертки поля вспомогательных катушек, В случае, когда резонан ные значения магнитных полей для исследуемого и опорного образцов совпадают, диапазон стабилизации максимален. Если необходимо обеспечить стабильность резонансных условий 10 при значении поляризующего магнитного поля, равного 3500 Э, то максимальный диапазон стабилизации магнитного поля dН р составит 35 Э, Цель изобретения - расширение динамического диапазона и повышение коэффициента стабилизации. Указанная цель достигается тем, что согласно способу стабилизации резонансных условий в радиоспектрометре ЭПР, включающему модуляцию резонансного параметра опорного образца, в качестве опорного образца используют парамагнитное вещество с электрополевым эффектом, воздействуют на него изменяющимся электрическим полем, причем модуляцию резонансного параметра осуществляют по сигналу, пропорциональному изменению резонансных условий для опорного образца. На чертеже представлена блок-схема устройства, позволяющего реализо- . вать предлагаемый способ. Измерительный резонатор 1 с исследуемым образцом 2 и вспомогательный резонатор 3 с опорным образцом 4 размещены между полюсными наконечниками электромагнита 5, который создает поляризукицее магнитное поле со стабильностью Н,д , задаваемое блоком 6 управления магнитным полем, В качестве опорного образца используется парамагнитное вещество с электрополевым эффектом, резонансное значение магнитного поля К, для которого определяется величиной приложенного к нему электрического поля Е: Нр АЕ, где А - коэффициент пропорциональности.. Развертка поляризукядего магнитного поля на величину лН осуществляется путем изменения величины электрического поля на электродах 7, между которыми расположен опорный образец. Одновременно на исследуе№лй и опорный образцы подается электромагнитное излучение частотой с выхода блока 8 СВЧ, на вторетл выходе которого при развертке магнитного поля на исследуемом образце формируется сигнал ЭПР, который после блока 9 регистрации поступает на вход У самописца 10, Стабилизация резонансных условий для исследуемого образца осуществляется путем привязки точки пересечения нулевого значения первой производной сигнала поглсяцения опорного образца. Сигнал погло1цения опорного образца регистрируется блокст 11 формиро вания опорного образца, вход которого соединен с выходом вспомогательного резонатора 3. Усилитель 12 ошибки, первый вход которого соединен с выходом блока 11, а второй с нулевым потенциалом, формирует сигнал соответствующего знака,пропорциональный отклонению значения магнитного поля ЛН(Е), задаваемого блоком 13 генератора раз-вертки, от начального значения / который подается на вход X самописца 10 и н вход блока б управления магнитным полем электромагнита 5, замыкая отрицательную обратную связь систекы стабилизации по сигналу опорного образца.

Таким образом, обеспечивается стабильность резонансных условий для каждой точки развертывающегося магнитного поля. При этом известно, что стабильность развертки электрического поля превьаиает стабильность токовой развертки магнитного поля более, чем на порядок. Отсюда диапазон стабилизгщии резонансных условий с помощью предлагаемого способа с точностью до 3500 Э составляет более 350 Э или при сохранении диапазона стабилизации,равным 35 Э стабильность резонансных условий будет в. 10 раз выше.°

Способ позволяет исключить уменьшение динамического диапазона стабилизации из-за несовпадения резонансных значений магнитных полей для исследуемого и опорного образцов смещением в нужную сторону резонансного значения для опорного образца путем подачи на него постоянного

o электрического поля соответствующей величины.

Пример. При практической реализации предлагаемого способа в качестве опорного образца используют 5 кристалл ZnWO -Cr толщиной 10 мкм, имеющий коэффициент А-10 В/Э. Стабидьность резонансных условий обеспечивается в диапазоне 300 Э.

Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является возмож0ность размещения резонатора с опорным образцом вблизи резонатора с исследуекым и даже помещение, опорного образца в измерительный резонатор, поскольку исключается влия5ние развертки поля на опорном образце на развертку поляризующего магнитiHoro поля, имегацее место в известном .способе стабилизации.

СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ РЕЗОНАНСНЫХ УСЛОВИЙ В РАДИОСПЕКТРОМЕТРЕ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, включающий модуляцию резонансного Параметра опорного образца, отличающийся тем, что, с целью расширения динамического диапазона и повышения коэффициента стабилизации, в качестве опорного образца выбирают парамагнитное вещество с электрополевым эффектом, воздействуют на него изменяющимся электрическим полем, причем модуляцию резонансного параметра осуществляют по сигналу, пропорциональному изменению резонансных условий для опорного образца.