Способ регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса и устройство для его осуществления Советский патент 1987 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано при создании радиоспектрометров ЭПР.

Цель изобретения - повьгагение чувствительности и снижение трудоемкости способа.

На чертеже изображена блок-схема устройства (радиоспектрометра), реализующего предлагаемьй способ регистрации сигналов ЭПР,

Устройство (радиоспектрометр), реализующее предлагаемый способ, содержит электромагнит 1, источник 2 питания с устройством низкочастотной развертки, многоканальный накопитель 3 сигналов ЭПР, высокочастотный модулятор 4, рабочий резонатор 5, блок 6 СВЧ, блок 7 регистрации, аналого- цифровой преобразователь 8, управляемый преобразователь 9 кода и дискретное фазосдвигающее устройство 10,

В предлагаемом способе положительный эффект регистрации сигналов ЭПР был получен за счет того, что в результате регистрации сигнала ЭПР на прямом и обратном ходе треугольной развертки при противофазной (относительно фазы опорного сигнала, поступающего на вход блока регистрации) модуляции и вычитание реализации сигнала, полученной на одном участке треугольной развертки, из реализации, полученной в том же периоде развертки, но на другом ее участке, достигается взаимная компенсация обусловленных смещением нулевой линии постоянных составляющих, регистрируемых за один период реализации сигнала, и увеличение в два раза (т.е. накопление) их переменных составляющих (т,е, самих сигналов ЭПР), что обеспечило возможность нахождения истинного значения нулевой линии и сужения динамического диапазона цифровых кодов на входе многоканального накопителя спектров ЭПР. Это позволило более зффективно использовать объем памяти накопителя и повысить чувствительность радиоспектрометра.

Автоматическая компенсация уровня нулевой линии, смещение которой происходит в результате производимых в процессе настройки радиоспектрометра и поиска спектральных линий изменений условий регистрации, су

5

0

5

щественно снизила тредоемкость наст- . ройки радиоспектрометра.

Устройство (радиоспектрометр работает следующим образом.

Электромагнит 1 с источником 2 питания с устройством низкочастотной развертки магнитного поля электромагнита 1 создает поляризуюо1ее магнитное поле и низкочастотную треугольную периодическую развертку. Закон изменения магнитного поля в процессе периодической развертки задается выходным сигналом многоканального накопителя 3 сигналов ЭПР, что обеспечивает необходимую синхронность накопления спектров. Высокочастотная модуляция магнитного поля осуществляется высокочастотным модулятором 4, связанным с элементом модуляции рабочего резонатора 5, расположенного между полюсными наконечниками электромагнита 1.

В процессе развертки поляризующего магнитного поля при прохождении резонансных условий на выходе рабочего резонатора 5 формируется сигнал ЭПР на СВЧ. Этот сигнал детектируется в блоке 6 СВЧ детектором СВЧ и на вход блока 7 ре- гистраЦии поступает сигнал ЭПР на частоте модуляции. В блоке 7 регистрации сигнал ЭПР на частоте модуляции усиливается избирательным усилителем, детектируется высокочастотным синхронным детектором и на вход аналого-цифрового преобразователя поступает реализация сигнала, состоящая из переменной составляющей, которая представляет собой сигнал ЭПР, и из постоянной составляющей, которая обусловлена смещением нулевой линии сигнала на выходе блока 7 регистрации. Преобразованная аналого-цифровым преобразователем 8 в цифровую 5 форму реализации сигнала через управляемый преобразователь 9 кода поступает в многоканальный накопитель 3 и синхронно суммируется с ранее зарегистрированными реализациями сиг- нала.

0

5

0

0

Детектирование сигналов ЭПР на частоте модуляции синхронным детектором блока 7 регистрации на прямом и обратном участках треугольной развертки осуществляется при противофазной высокочастотной модуляции магнитного поля, что обеспечивается изменением управляющего сигнала на

управляющем выходе источника 2 питания с устройством низкочастотной развертки и, следовательно, инвертированием с помощью дискретного фазо- сдвигающего устройства 10 фазы опор- ного сигнала, поступающего на вход блока 7 регистрации. В результате этого на вход аналого-цифрового преобразователя 8 на прямом и обратном участках треугольной развертки посту пают реализации с противофазными сигналами ЭПР и совпадающими по величине и знаку постоянным составляющими, обусловленными смещением нулевой линии в блоке 7 регистрации.

Синхронное накопление преобразованных в цифровую форму сигналов ЭПР формируемых на выходе аналого-цифрового преобразователя 8 за один перио развертки, осуществляется врезульта синхронного вычитания регистрируемой на обратном участке развертки реализации сигнала из реализации, зарегистрированной на прямом участке развертки. С этой целью на участке развертки с нарастающей индукцией магнитного поля управляющий сигна/i с ВБ1хода источника 2 питания с устрой- dTBOM низкочастотной развертки отключает управляемый преобразователь 9 кода, что обеспечивает поступление на вход многоканального накопителя 3 сигналов ЭПР прямого кода, получаемого на выходе аналого-цифрового преобразователя 8 цифрового эквивалента регистрируемой на этом участке развертки реализации. Таким

образом обеспечивается синхронное суммирование регистрируемого на

прямом участке развертки сигнала ЭПР с содержимым запоминающего устройства многоканального накопителя 3, На участке развертки со спадающей индукцией магнитного поля управляющий сигнал с выхода источника 2 питания с устройством низкочастотной развертки включает управляемый преобразователь 9 кода, в результате чего на вход многоканального накопителя 3 сигналов ЭПР поступает дополнительный код преобразованных в цифровую форму мгновенных значений сигнала ЭПР, регистрируемого на этом участке развертки, и, следовательно, из содержимого запоминающего устрой- ства многоканального накопителя 3 синхронно вычитается регистрируемьй на обратном участке развертки сигнал ЭПР.

Таким образом, в каждом периоде периодической треугольной развертки производится синхронное суммирование сигнала ЭПР, зарегистрированного на участке развертки с нарастающей индукцией магнитного поля, и синхронное вычитание сигнала ЭПР, зарегистрированного на участке развертки со спадающей индукцией, что приводит к компенсации постоянной составляющей реализации этих сигналов и к сложению их переменных составляющих, т.е. сигналов ЭПР. Синхронное суммирование полученных за каждый период развертки сигналов ЭПР ведется до обеспечения заданного отношения сигнал/ /шум.

Экспериментальная проверка показала, что предлагаемый способ (по сравнению с известным) позволяет практически полностью устранить смещение нулевой линии, в результате чего обеспечивается повышение чувствительности устройства и точности определения интегральной интенсивности регистрируемых, сигналов ЭПР.

Формула изобретения

5

0

5

1. Способ регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса, включающий помещение образца в резонатор в СВЧ-поле и поляризующее магнитное поле, создание низкочастотной периодической треугольной развертки и высокочастотной модуляции магнитного поля и синхронное суммирование многоканальным накопителем сигнала электронного парамагнитного резонанса, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и снижения трудоемкости, регистрация сигналов электронного парамагнитного резонан-; с а на прямом и обратном участках -,- треугольной развертки магнитного поля осуществляется при противогазной высокочастотной модуляхщи магнитного поля, 0 причем из реализации сигнала, полученного на одном участке развертки, вычитается реализация сигнала, полученная на другом ее участке

2, Устройство для регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса, содержащее истючник питания с устройством низкочастотной i развертки магнитного поля, высокочастотный модулятор магнитного поля.

5

5129

электромагнит, между полюсными наконечниками которого помещен резонатор, соединенный с блоком СВЧ, выход которого подключен к последовательно соединенным, блоку регистрации и аналого-цифровому преобразователю, многоканальный.накопитель, управляющий выход которого подключен к источнику питания и низкочастотной развертки магнитного поля, при этом пер- вый выход высокочастотного модулятора соединен с рабочим резонатором, электромагнит соединен с источником питания, отличающееся тем, что в него дополнительно введе- ны управляемый преобразователь кода

и дискретное фазосдвиг ающее устройство с шагом дискретизации 180 , причем управляющий выход источника питания с устройством низкочастотной развертки соединен с управляющими входами дискретного фазосдвигающего устройства и управляемого преобразователя кода, входы дискретного фазосдвигающего устройства и управляемого преобразоватгеля кода соединены с выходами высокочастотного модулятора и аналого-цифрового преобразователя соответственно, а их выходы подключены соответственно к входу опорного сигнала блока регистрации многоканального накопителя,

7ч

/Ч

/

Изобретение относится к технике ЭПР и может быть использовано при создании радиоспектрометров ЭПР. Целью изобретения является повьшение чувствительности и снижение трудоемкости. Для этого регистрация сигналов ЭПР на прямом и обратном участках треугольной развертки магнитного поля осуществляется при противофазной высокочастной модуляции магнитного поля. Из сигнала, полученного на одном участке развертки, вычитается сигнал, полученный на другом ее участке. Устройство, реализующее данный способ, позволяет повысить чувствительность и снизить трудоемкость настройки радиоспектрометра ЭПР. 2 с.п.ф-лы, 1 ил. § (Л

/ч

Редактор А. Ренин

Составитель А, Федоров

Техред В. Кгадар Корректор, Колб

Заказ 378/47 Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4