Реагент для подавления роста сульфатвосстанавливающих бактерий в водных средах Советский патент 1983 года по МПК C02F1/50 C02F1/50 C02F101/00 C02F103/00 

00

I;D

00 CD Изобретение относится к обработке воды и может быть .использовано в ра личных областях промышленности, где необходимо подавить рост сульфатвосстанавливающих бактерий (СВБ) в различных технологических средах. Известен способ предотвращения роста СВБ путем обработки сред химическим реагентом - щелочными солями отходов производства 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты Q Недостатком данного реагента является ограниченность его применени в некоторых технологических средах, например в нефтедобывающей промышленности в системе подготовки нефти и воды, из-за наличия в молекуле ре гента ионов хлора, отрицательно вли яющих на качество товарной нефти. Целью изобретения является расши рение диапазона применения бактерицида в различных технологических средах. Эта цель достигается применением для обработки воды хлористых М-алки аллилгексаметилентетраминов общей , формулы «сн, Т CiL СН2 I - -Ш-С-СНИ где R и RI - Н, CHg, в концентрации 0,025-2,0 мас, Известно применение этих соединений в качестве полупродуктов в ор ганическом синтезе 2 , Промышленное производство данных реагентов не вызывает технических трудностей и не требует дополнитель ных капитальных вложений. Исходные вещества для их синтезов, например металлилхлорид и гидрохлорид пипери лена не находят .квалифицированного применения. Эффективность рекоменду емых реагентов подтверждается приме рами, Пример 1, 15, (0,11 моль-); гексаметилентетрамина растворяют в 100 мл хлороформа и при постоянном перемешивании приливают 9,05 г (0,1 моль) металлилхлорида. Реакцию проводят при атмосферном давлении приболев течение 10 ч. Образовавшийся хлористый N-металлилгексаметилентетрамин отфильтровывают, из маточника отгоняют 0,5 об.хлороформа и реакцию продолжают при той же температуре еше 6 ч. Вновь образовавшийся хлористый N-металлилгексаметилентетрамин отфильтровывают, объединяют всю образовавшуюся соль, промывают хлороформом от гексамети- лентетрамина и металлилхлорида и сушат при до постоянного веса. Выход 22,5 г (97,61), Хлористый N-металлилгексаметилентетрамин ( j) представляет собой белое кристаллическое вещество хорошо растворимое в воде, этиловом спирте, частично в ацетоне, нерастворимое в гептане, четыреххлористом. углероде, Т,пл, 1б5С, мол,масса 239. Найдено,%: С 52,01; И 8,28; N. 2t,35; С1 15,21, (jC1N4, Вычислено,%; С 52,06; Н 8,30; N С1 15,36. В ИК-спектре соединения полосы поглощения в области 1360-1250 см вызваны, участием связей C-N, Полосы поглощения в области ЙУО, , 1390 см характерны деформационным ,колебаниям метиленовых групп, соединенных с электроноакцепторным азотом СН - с переходом , в соли. Несимметрично замещенная двойная связь С аллильного . звена характеризуется наличием полосы поглощения неплоских деформационных колебаний 892 см , Прим ер 2, 15, г (0,11 моль) гексаметилентетрамина растворяют в 100 мл хлороформа постоянном перемешивании приливают 7,б5 г (о,1 моль) хлористого аллила. Реакцию гфоводят при атмосферном давлении при температуре в течение 6 ч. Образовавшийся хлористый Ы-аллилг;ексаметилентетрамин отфильтровывают,из маточника отгоняют 0,5 об, хлороформа и продолжают реакцию еще в течение 3 ч при 40 С, Образовавшуюся соль объединяют, промывают хлороформом от гексаметилентетрамина и )лористого аллила, сушат при до постоянного веса. Выход 21,05 г (97,2), Хлористый N-аллмлгексаметилентретрамин (R R|- Н) (Представляет собой белое кристаллическоевещество, полностью растворимое в воде, этиловом спирте, частично в ацетоне, нераство римое в гептане, четыреххлористом углероде, Т.пл. , мол,масса 216 Найдено/ : С 9,75; Н 7,89; N 25,57; С1 16,31 СоНдСШ4, Вычислено,%: С ,88; Н 7,85; N 25,87; С1 . В ИК-спектре соединения полосы по глощения в области 1350-125Р ваны участием С-М. Полосы поглощения в области 1 «60, 1 , 1395 см характерны деформационным колебаниям метиленовых групп, соеди ненных с электроноакцепторным азотом -(СНзЦ- NiCHrt- с переходом в соли. Наличие концевой винильной группы подтверждают две полосы , неплоских деформационных колебаний 995,912 валентные колебанияв области см . П р и м е р 3. 15,t г{0,11 мол гексаметилентетрамина растворяют в 100 мл хлороформа и при постоянном перемешивании приливают 10, г (0,1 моль) гидрохлорида пиперилена. Реакцию проводят при атмосферном . давлении при температуре в течение 10ч. Выпавший в осадок хлори тый N-пентенилгексаметилентетрамин отфильтровывают, из маточника отгоня ют 0,5 об.хлороформа и продолжают редакцию в течение 5 ч при той же температуре. Образовавшуюся соль от деляют от растворителя, об1 единяют с выделенной ранее, промывают свеж( хлороформом от невступившего гекса метилентетрамина и гидрохлорида пипе рилена, сушат при 60 С до постоянно веса. Выход 20,15 г (82,%). Хлористый Н-пентенилге(саметилен тетрамин (R СН, RI Н) Представляет собой белую кристалличес91кую соль с Т.пл, мол,маесой 2.2. Найдено,: С.53,85; Н 8,61; 22,78; С lit,36. С|, ., Вычислено,: ,98; Н 8,58; М 22,90; С1 ,5 В,ИК-спектре соединения полосы поглощения в области 13бО-12 0 см вызваны участием связи C-N, Полосы поглощения в области , Ill5, 1390 см характерны деформационным колебаниям метиленовых,групп, соединенных с электроноакцепторным -{CH2)-N±СН - с переходом в соль,. Наличие симметрично замещенной .двойной связи -СН-СН- подтверждается сильной полосой поглощения неп л ос к их деформационных колебаний 968 см , Пример «..Оценку бакт.ерицидного действия, реагентов проводят на культуре сул,1рфатвосстанавливающих бактерий штамм DVr2372 по следующей методике: в среду, содержащую СВБ, вводят определенное количество реагента и выдерживают 2 ч при 32 С. Затем из этих проб отбирают по 1 мл жидкости и вводят во флакончики с питательной средой Постгейта и термостатируют в течение 15 сут при 32 С, В качестве контроля используют аналогичные пробы без добавки реагентов. Оценку бактерицидной активности реагентов проводят по степени Подавления роста СВБ определенной по количесТву образовавшегося сероводорода в течение 15 сут в опытных и контрольных пробах, В таблице приведены результаты испытаний. Для сопоставления представлены данные для калиевой соли отходов производства 2 , -дихлорфеноксиуксусной кислоты, полученные в аналогичных условиях.

Применение хлористого N-алкилаллилгексаметилентетраминов общей формулы / Щ i (JH, снз «Т , CHg Щ I ir-CH-C-CH-K Кд 9 где R/nR -И; СНд, в качестве реагента для подав/1ения роста сульфатовосстанавливающих бактерий в водных средах.

Хлористый N-металлилгексаметилтетрамин

Хлористый N-аллилгексаметилентетрамин

ТОО

100

100

100

100

100

100

100

Хлористый N-пентенилгексаметилентетрамин

Калиевая соль 2,+-дихлррфеноксиуксуснойкислоты .

Применений реагентов обеспечивает подавление роста СВБ и предотвращение сульфатредукции при концентрациях 0,025 и выше. При этом в пробах не обнаруживается сероводород. По степени подавления СВБ хлористые алкилаллилгексаметилентетрамины не уступают известному. Кроме этого, они отличаются хорошей растворимрстью в воде, простотой технологии производства и могут быть использованы практически во всех системах

Продолжение таблицы

100 100 100 100 100

100 100 100 100

на.нефтяных промыслах, так как в составе реагентов отсутствуют хлорсодержащие органические соединения. Ожидаемый экономический эффект 6t

пpи teнeния, например, в системе добычи и подготовки нефти, газа и воды, а также поддержания пластового давления 1 т рекомендуемого реагента хлористого N-металлилгексаметилентетрамииа по сравнению с известным бактерицидом аналогичного действия составляет 33 руб.