Люминесцирующий состав Советский патент 1983 года по МПК C09K11/08 

САЗ :о ;о СП Изобретение относится к технике люминофоров, а именно к лкминесаирукядим составам на основе нитридов с тетраэдри ческЫ координацией катионов, активирован ных пантанидами, которые используются в качестве лкяиинесцентных покрытий .в электроннолучевых приборах и виэуализаторах потоков частиц с высоким энергия-:, ми. . Известен люминесцирующий состав на основе нитрида алюминия, активированного европием и самарием, с излучением в красной области спектра . Недостатком данного состава я яется низкая яркость его люминесценции. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является люминесцирующий состав на основе нитрида кремния с тетраэдрической координацией катионов, активированный элементсм из группы пантанидов - самарием или европием, с концентрацией активаторовOjOl-lO,OOaT. Недостатком известного люминесцирую щего состава является низкая яркость свечения его, что не соответствует требо :ваниям, предъявляемым в настЬяшее время к подобным люминофорам. Целью изобретения, является повышение яркости свечения лк 1инесцируюшего состава на основе нитрида с тетраэдрической координацией катионов, содержащего кремний, активированного элементом из группы лантанидов. Поставленная цель достигается тем, что люминесцируюший состав на основе нитрида с тетраэдрической координацией катионов, содержащего кремний, активированного элементом из группы лантанидов, дополнительно содержит соактиватор - 1С1слород при следующем соотношении компонентов, мае. %: Элемент из группы лантанидов2,0-8,0 Кислород -0,8 - 8,8 Нитрид с тетра- эдрической координацией катионов, содержащий кремнийОстальное Предлагаемый люминесцирующий состав обеспечивает повышение яркости свечения в 4-20 раз по сравнению с извест.ным составом. Это обеспечивается благодаря использованию соактиватора - кислорода в количестве 0,8 - 8,8 мае. %. При этом оптимальность указанных концентраций кис лорода определяется необходимостью попу чения максимальной яркости свечения лю минесцируюшего состава. Физико-химическая сущность изобретения заключается в том, что при одновре MeHHc vi легировании нитридов с тетраэдрической координацией катионов пpвышaetcя ;,растворимость лантанидов в нитридной основе за счет того, что кислород хорошо растворяется в нитридах и образует cs ка4 гаонами основания прочные связи, а все лантаниды образуют с кислородом устойчи. аые соединения. Креме того, эффективный ионный радиус кислорода на 6% меньше радиуса азота, что способствует выпдпне нию принципа компенсации объема Люминесцируклцие состашл ч могут быть на основе соединений типа 5 i ) N 4 Mg 5 i N 2 и jj - сиалона ( 5 i, дё )g ( О, N )4- . В качестве лантанцца в составе предлагаемого лкыинесцирующего мате риала могут быть использованы европий .иттербий и самарий. Образование люминесиирующего состава на основе в jN 4 Пример. Смесь порошков нитрида кремния и хлорида иттербия, содержащая в пересчете на иттербий 6,0 мае. % актик, ватора, в расчёте на Юг загрузки наг-, ревают в потоке аммиака с расходам 1 10 со скоростью нагрева 0,1 К/с до 172О К. Начиная с температуры 1370 К в реактор подают кислород с расходом 2-10 м/с с 20%-ным избытк |ПО отношению к тому его количеству, которое идет на реакцию. После выдержки в течение 2 ч при 1720 К печь охлаждают со скоростью 0,1 А/с до комнатной температуры. В результате подучают люминесцирующий продукт, состав которого соответствует. следующей эмпирической формулеSi N Vbjty Интенсивность его фотолюминесценции составляет 100 отн.ед., что в 20 раз правы. щаёт интенсивность свечения известного материала. ,.. В табл. 1 приводятся данные по спекгральным свойствам лкжлинесцирукицих составов на основе S«i,Nd , полученных . для различных содержаний активаторов и кислорода. Синтез люминесцируквцего материала а основе Mtf Si N«2 . активированного антанидом и соактивированного кислоодом, осуществляют следующим образом. Магний предварительно сплавляйт с лементом из ряда лантйнидов, а затем олученный сплав в виде порошка смешиают с порошком кремния и прокаливают при lOOO К в атмосфере аргона в течение одного часа. Приготовленный таким образом силипйд магния с примесью лантанида нагревают в смеси аммиака и кислорода до 17 5О К и выдерживают при этой температуре в течение 0,5 ч. В табл. 2 приводятся данные, характеризующие спектральные свойства попучрниых лкминесцируюших составов на основе ;wgsiN2- Синтез лкминесцирукицих составов в системе (54,А6)$ (О, N )4 проводится путем нагревания смеси порошков Хремнвя , оксида алЕс.4иния и оксида лантанида в., атмосфере азота и водорода до 167 О К, вьшержке при этой температуре в течение 2 ч последующего нагрева до 17.20 К с BKIдержкой при ней в течение 1 ч. Затем печь с загрузкой охлаждается. Поскольку кислород является CTpyitryp ным компонентом /} - сиалонов, то соетавы, полученные без , являют Vr ся по существу образцами , активиров нными лантанидами с использованием соответствующего активатора. В табл. 3 приводятся приме{1ылюминесцируюших составов на основе - сиалонов. Таки.м образом, приведенные данные показывают, что люминесцирующие составы по изобретению обеспечивают повышение яркости катионов с тетраэдрической координацией катионов в 4-20 раз по сравне.| нию с известными материалами. Технико-экономический эффект изобретения определяется повышенной яркостью люминесцируюЬих составов на основе нитридов с тетраэдрической координацией ка. тионов при высокой химической и термичесческой устойчивости, что делает их перперспективными для использования в различных отраслях электронно-оптической промышленности. Таблица I

Т а б пи ц а 2

ЛЮМИНЕСЦИРУЮЩИЙ СОСТАВ на основе нитрида с тетраэдрической координацией катионов, содержащего кремний, активированного элементом из группы лан- танидов, отличающийся тем, что, с целью повышения : яркости свечения-, он дополнительно содержит соактиватор кислород при следующем соотношении кампонентов, мас.%: Элемент из группы лантанидов2,0 - 8,0 Кислород.0,8. - 8,8 Нитрид с тетраэдрической координацией катионов, содержащий кремнийОстальное (Л

Известный l Ей

Vb

-7

II4634,О Ю

-5

28 5665,5 10

Предлагаемый

ТаблицаЗ