Способ переработки тантало-ниобиевого сырья Советский патент 1983 года по МПК C22B34/24 

СП

CD СП

Изобретение относится к металлур.гии редких металлов, преимущественно к способам извлечения тантала и ниобия из танталсодержащего сырья.

Известен способ извлечения тантала и ниобия из шлака, включающий измельчение исходного сырья, обработку водным раствором гидроксида натрия при 110°С и давлении 2,54,5 атм, отделение осадка и промывку водой, обработку его соляной кислотой при 75 С в течение 8ч с последующим отделением кислого раствора, промывкой осадка водой и обработкой 5-50%-ным раствором гидроксида.натрия при 50-75°С в течение 24 ч. В результате выщелачивания в раствор полностью переходит двуокись кремния Данный способ позволяет отделить тантал и ниобий от 80-90% сопутствующих примесей Ц .

Недостатком способа являются потери тантала и ниобия на стадии кислотной обработки за счет гидролиза растворимых форм тантало-ниобатов, образующих при автоклавном выщелачивании. Кроме этого, способ не эффективен для переработки черновых концентратов и промпродуктов, если в них содержатся такие породообразующие минералы как амфиболы, пироксены, гранаты, снижаются технологические показатели процесса: повышение температуры, увеличение расхода щелочи и продол5кительности автоклавной обработки.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки танталитовых концентратов, включающий измельчение, обработку 30-45%-ным раствором гидроксида натрия при отношении концентрата к гидроксиду натрия равном 1:1 в течение 1,5-9 ч с последующей фильтрацией и обработкой полученного осадка 15%-ной соляной кислотой в течение 10-15 мин при 80-90°С- 23. .

Недостатком способа являются невысокое извлечение тантала и ниобия за счет растворения образующихся растворимых тантало-ниобатов при автоклавной обработке, продолжителв.; . ность, трудоемкость процесса.

Цель изобретения - повышение степени извлечения тантала и ниобия.

Цель достигается тем, что согласно способу переработки танталониобиевого сырья, включающему измельчение, обработку раствором гидроксида натрия с последующей фильтрацией и обраббткой полученного .осадка кислотой, перед обработкой раствором гидроксида натрия в исходное сырье вводят свободный кремнезем в количестве 25-100% по отношению к сумме окислов тантала и ниобия, содержащихся в исходном сырье

Способ осуществляют следующим образом.

Способ основан на том, что при добавлении свободного кремнезема замедляется процесс взаимодействия тантало-ниобиевых минералов с едким натром в результате образования ha поверхности минералов силикатных продуктов, создающих диффузионное сопротивление рассматриваемому взаимодействию. Кремнезем в связанном состоянии не оказывает такого влияния.

Количество вводимого кремнезема оказывает существенное влияние на характер фазовых превращений и на связанную с этим величину потерь тантала и ниобия с раствором.

При обработке воджинита растворо гидроксида натрия с концентрацией 250 г/л при ,250°С тантал и ниобий практически полностью переходят в концентрат в случае добавки кремнезема в количестве 50-100%. При снижении количества двуокиси кремн.ия меньше 25%, величина потерь тантала и ниобия возрастает.

Влияние добавления свободного кремнезема на показатели щелочно- , кислотной обработки воджинита ,

Пример. 10 кг некондиционного танталового продукта состава вес.%: Та205 1,02; 0,22; SiO2 58,3 (находится в связанном состоянии в составе породообразующих) А120з 14,74; FEO 7,9; 3,57, TiO 1,28; К2О 14,6, NagO 2,36, основные породообразующие которого представлены микроклином (70%), эпидотом () , кварцем ( 8-10%) и альбитом (5%) с добавкой 65 г двуокиси кремния в виде кварцевого песка последовательно обрабатывают в стальном автоклаве в течение 4 ч раствором.едкого натра 350 г/л, при при плотности пульпы 60%, и затем остаток, после отделения жидкой фазы (фильтрацией, декантацией) , подвергают выщелачиванию при 18%-ным раствором соляной кислоты при плотности пульпы 20%. ОсновнаЯ масса породообразующих выводится с кислым раствором. После отделения кислого раствора твердый остаток повторно обрабатывают раствором гидроксида натрия, концентрацией 50 г/л при . Нерастворимый остаток, в котором концентрируются тантало-ниобиевые минералы, отделяю от щелочного раствора фильтрацией, промывают водой и анализируют на содержание тантала, определяют фазовы состав продукта.

В результате такой 3-стадийнрй обработки из 10 кг, некондиционного продукта получают 0,405 кг танталового концентрата, содержащего 25,19 TajOs и 5,43% двуокиси кремния и отвечающего по требованиям кондиций III сорту (ТАК-3). При этом по данным рентгенодифрактометрического анализа тантало-ниобиевые минералы воджинит и танталит - не претерпевают фазовых .превращений. Степень обогащения по отношению к исходному продукту составляет 24,65. Извлечен тантала в конечный концентрат - 98% Пример 2. 450,0 кг полевоишатово-топазоного некондиционного танталового концент зата, содержащего 7,85% Та с добавкой 18 кг SiOj в .виде кварцевого песка, обрабатывают при 250°С в течение 4 ч раство ром едкого натра 250 г/л. Содержани твердого в пульпе 60%. Остаток от обработки весом 424 кг после отделения- фильтрацией от жидкой фазы . выщелачивают 18%-ным раствором.соляной кислоты при BQ-C в течение 1ч. Содержание твердого в,пульпе 20%. Нерастворимый остаток отделяют на фильтропрессе от кислого раствор и после промывки водой повторно обрабатывают раствором гидроксида натрия концентрацией 50 г/л при течение 1ч. В результате обработки получаиот кондиционный концентрат 2-го сорта (ТАК-2) в количестве 127,1 кг, со-, держащий 27,70% тантала. Степень обогащения к исходному составляет . 3,54. С кислым раствором выведено 70% породообразующих минералов. Извлечение в концентрат тантала составляет 98-99%. По данным фазового анализа в твердом остатк не обнаружено никаких других соединений тантала и ниобия,, кроме ми- нералов, содержащихся в исходном концентрате - колумбита и тантала. Введение добавок свободного кремнезема позволяет существенно снизить потери тантала и ниобия при химической доводке некондиционных концентратов. Показатели химической доводки тантало-ниобиевых продуктов обогащения в присутствии и без SiO2 приведена в -табл. 2. Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществить химическое обогащение н-изкосрртных и некондиционных танталовых концентратов и промпродуктов обогащения до концентратов, отвечающих требованиям кондиций, без разрушения минералС1В тантала и ниобия и при минимальных потерях ценных, компонентов (не более 2%). Экономическая эффективность I от использования способа только для повышения сортности концентратов составляет тыс. р. .в год.

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТАНТАЛОНИОВИЕВОГО СЫРЬЯ, включающий измельчение, обработку раствором гидроксида натрия о последующей фильтрацией и обработкой полученного осадка кис, лотой, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения тантала и ниобия, перед обработкой раствором гидроксида натрия в исходное сырье вводят свободный кремнезем в количестве 25-100% по отношению к сумме окислов тантала и ниобия, содержащихся в исходном сырье. (Л с

1 Не обна- Не об- 4,54,81,11,4 ружено наружено

То же То же 0,7. 0,90,20,5

0,81,10,30,5

8102 4,98,2-1,42,3

Таблица

. 93,8

98,6 98,3 89,5

Мйкроклиновый танталшвый продукт Полеводататтапазовыйтанталовый продукт Не.об- Не об- 6,2 9,9 1,7 нару- нару- . жены жены

Показатели для состава с кварцевым песком

Концентрат Потери Та и Nb Микроклиновый танталовый продукт

Nb205|3:a205 Nb ojTa20jNb205|Ta2d5(Nb,,05

Не об- Не об- 1,4 1,7 нару- наружены женн

То же То же 0,8 1,3 0,2 0,3 99,0 98,4

Т a б Ji и Ц a 2

4,8 1,21,6 94,5 93,6 .

0,6 0,4 98,0. 97,9 . 3,8 92,1 85,3 Продолжение табл. 2 ором,% Извлечено Солянокислыйв кондициционныйК-Т, %