Прибор для определения структуры пористых тел Советский патент 1956 года по МПК G01N15/08 

Предметом изобретения является прибор для определения структуры пористых тел (углей, адсорбентов и т. д.) методом вдавливания ртути в исследуемый материал.

Известные приборы, основанные на принципе использования свойства ртути не смачивать многие твердые тела, очень громоздки, сложны в работе и поэтому не нашли широкого применения в лабораторной практике при исследовании структуры адсорбентов, пористых катализаторов и т. п.

Предлагаемый прибор благодаря удачной конструкции основной детали- дилатометра, а также применению, с целью получения возможности создания более высоких давлений, гидоавлического затвора позволяет более глубоко и полно производить исследование вторичных структур пористых тел.

Основой для конструирования прибора послужило положение, что, если известны поверхностное натяжение жидкости с краевым углом смачикания, превышаюш,им 90°, угол смачивания, внешнее давление и высота столба жидкости над исследуемым материалом, то возможно определить эффективный радиус пор, заполненных

жидкостью при данном давлении; кроме того, при известности объема вошедшей в поры материала жидкости возможно рассчитать распределение пор по объему исследземого материала.

Па фиг. 1 изображен прибор, предназначенный для исследования структуры пористых тел при рабочем давлении до 1000 кг/см, даюш,ий возможность установить распределение пор по их эффективным радиусам в диапазоне А°; на фиг. 2 -прибор, предназначенный для исследования структуры пористых тел при рабочем давлении до 2000 кг/см-, даюш,ий возможность установить распределение пор но их эффективным радиусам в диапазоне А°; на фиг. 3- бомба прибора с запорной головкой; на фиг. 4 - дилaтo eтp в двух проекциях.

Прибор (фиг. 1) имеет плиту / со стойкой 2, к которой прикрепляются бомба 3 и 1;анометрнческая колодка 4 с тремя манометрау,1П ка 25 кг/см, на 250 кг/с.и- и на кг/см-. На плите / установлены бачки 5 для масла и масляный насос 6 с рычажным приводом.

Бомба 3. пшбаШ| в |ижней части снабжала- р1ия ггоЛьчат.1Ми кранами высокого 4р. 7.. ..Затвор бомбы ор фествляется 2 рыи1кой 8, прикрецляёмой бголМлТг

i Прибо{,. ;на фиг. 2, крнструктивно отличается от прибора, изображенного на фиг. 1, тем, что для создания рабочего давления до 2000 кг.см -, вместо 1000 .кг/с.и-, применен дополнительный винтовой масляный насос 9; кроме того, для более плотного запирания бомбы использована запорная головка 10.

На фиг. 3 изображена бомба 3, снабженная термостатом 11 для поддержания постояниой температуры во время производства опыта. В верхней части бомбы по направляющим перемеш,ается запорная головка 12, внутри которой помещен поршень 13, воздействуюш,ий па крышку 14, благодаря чему происходит плотное запирание внзтренней полости бомбы, в которую помеш,ют дилатометр (фиг. 4), подвешенный к крючкам-контактам 15.

Дилатометр (фиг. 4) вынолнен в виде калиброванного капилляра 16, в нижней части и.меюш;его капсюль //., внутрь которого закладывается образец исследуемого латериала. Внутри капил.;:яра помещена платиновая нить 18, огибающая стеклянную перемыч у 19 и присоедииенная к крючкамконтактам 20, служащим для подвешивания дилатометра на крючки-контакты 15, соедииенные с измерительным равновесным мостом.

Прибор (фиг. ) работает следующим образом: высушенная навеска исследуемого материала помещается в капсюль дилатометра, который затем заполняется ртутью (при вакууме). Затем дилатометр помещается в бомбу (подвешивается на крючках внутри бомбы) и полость последней закрывается крышкой, контакты которой присоединяются к измерительному прибору. После этого приступают к снятию кривой - порограммы. Для этого полость бомбы заполняют азотом и затем маслом и, постепенно увеличивая давление внутри бомбы, измеряют установившееся сопротивление цепи, соответствующее определенным, заранее выбранным значениям давления в бомбе.

Работа прибора, изображенного на фиг. 2, происходит следующим образом: в начале работы в цилиндр запориой головки подается масло, к после достаточно сильного запирания поршнем запорной головки бомбы (что определяется по увеличению сопротивления насоса)В ней повышают давление до тех пор, пока оно не станет равным давлению в полости цилиндра запорной головки. Как только эти давления станут равными одно другому, масло из масляиого иасоса иачинает поступать в запорную головку. Так как плунжер запорной головки имеет больший диаметр, нежели диаметр внутренней полости бомбы, то сила, с которой плунжер иажимает на крышку, превосходит силу, выталкивающую крышку изнутри. Таким путем производится запирание внутренней полости бомбы. Для освобождения плунжера после снятия псрограммы служит рукоятка 21 (фиг. 3), при помощи которой запорная головка опускается, а плунжер уходит в цилиндр.

Предмет и з о б р е т е н и я

1.Прибор, для определения структуры пористых тел методом вдавливаиия ртути, имек;щйй бомбу высокого

давления (снабженную манометрической измерительной системой), масляный насос и -дилатометр с измерительным БЮСТОМ, отличающийся тем, что, с целью умеиьшения веса н объема прибора, а также упрощения крепления дилатометра к крышке указанной бомбы, платиновая нить дилатометра, проходя по капилляру, огибает впаянную в его нижнюю часть перемычку и своими концами прикреплена к двум крючкам, впаянным в верхнюю часть капилляра и служащим одновременно как контактами дилатометра, так и для крепления его к крыщке бомбы..

2.Прибор по и. 1, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью создания в гюлости бомбы высокого давления без применения значительных физических усилий и получения возможности более глубокого изучения вторичной структуры пористых тел, затвор бомбы осуществлен при помощи скользящей в стремени по направляющим за-порной головки, представляющей собой гидравлический пресс, плунжер которого имеет больший диаметр, чем диаметр бомбы. 3. Прибор по пп. 1 и 2, от л ичающийся тем, что масляный насос представляет собой сочетание двзХ насосов-насоса с рычажным приводом, слул ащего для создания первоначального давления, и винтового насоса, нредназначенного для дальнейнтего повышения давления.