Устройство для порометрических измерений Советский патент 1980 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к области исследования физических свойств веществ, а именно, к области исследования структуры пористых тел. Оно может быть использовано во всех об ластях науки и техники, где находят применедае пористые тела, например катализаторы, злектроды источников тока, фильтры, строительные материалы, нефтеносные коллекторы и др. Известен прибор для определения структуры пористых тел методом вдавливания ртути, 5одержащий бомбу высокого давления с маномет рической измерительной системой, масляный насос и дилатомер с измерительным мостом 1 Однако этот прибор имеет ограниченное применение из-за сложности и малогЬ диапазона размеров измеряемых пор, а также из-за ядовитости ртути и амальгамируемости ртутью многих материалов. Наиболее универсальным и простым способом порометрии является метод эталонной кон тактной порометрии 2. Он позволяет получат кривые распределения пор по радиусам и по капиллярным давлениям в очень широком диапазоне радиусов пор от 10 до 10 Л. С помощью этого метода можно неоднократно исследовать один и тот же образец, исследовать легкосжимаемые и набухаемые образцы, образцы любой химической природы и структуры. По данному способу с помощью взвещивания получают равновесную кривую относительного влагосодержания между исследуемым образцом и эталоном. Эталон представляет собой пористый образец с известной градуир овочной кривой распределения его пор по радиусам (или по капиллярным давлениям). Для этого к находящимся в контакте исследуемому образцу и эталону в равновесных условиях подводят (или от них отводят) смачивающую жидкость и по мере изменения общего влагосодержания их периодически разъединяют и взвещивают по отдельности. По полученной таким образом равновесной кривой относительного влагосодержания и градуировочной кривой эталона построeiffleM находят искомую кривую распределения пор образца по его радиусам или капиллярным давлениям. Для осуществления данного способа используют аналитические весы, сосуды для 37 вакуумной пропитки и вакуумной сушки образ цов и эталонов, бюксы для взвешивания, и также прижимное устройство, с помощью которого осуществляется контакт образцов и эталонов. Необходимость периодической разборки для взвешивания по отдельности и сборки образцов и эталонов в прижимном устройстве делает измерение данным методом относительно трудоемким и более длительным из-за затрат труда и времени на зти операции. Целью изобретения является ускорение и уменьшение трудоемкости измерений. Цель достигается благодаря тому, что прижимное устройство снабжено по меньшей, мере сетчатыми или пористыми электродами, расположенными внутри прижимного устройства и контактируощими с двух сторон с эталоном, и соответственно снабжено по меньшей мере изолированн.ыми электригескими клеммами,, через которые электроды гюдсоединень к регистрирующему прибор; для измерения .электрического сопротивления и (или) емкости. :На фиг. 1 изображено 11рижим}юе устройство на фиг. 2 - кривая распределения пор по рада усам образца сепаратора из винипласта Д)Я свинцового аккумулятора. Устройство состоит из корпуса 1 с npHKjjeiiленными к нему электрическими клеммамк 2, втулки 3 с надетыми на нее шайбами 4 д/и создания зазора между накчдной гайкой 5 и корпусом. jJjTH создания равно.мерного по поверхности образцов прижима слулсат диски с отверстиями - фильерь 6. Образец 7 отде.ген от верхней фильерь сеткой 8, которая служит для создания более pasHoivrepKoro по noBep;vности образца г - ассоо5мена пористых образцов с окружающей средой. В эталон 9 запрессованы ретчатые электроды 10, верхний из них подсоединен к правой клемме 2. 1{н:.К11ЯЯ сетка : I служит той же цели, что и вс эхняя сетка 8 и, кроме того, является токоотволом от нижнего впрессованного в эталон электрода к левой клемме 2. Эталон проградуирован по двум зависимостям: влагосодержание от радиуса или от капиллярного давления (пороглстряческЕг; зависимость), а также по зависимости влагосо держания от электросопротивления (и) или е.мкости ЖИ.ЦКОСТИ, заполпяюше поры эталона Измерения проводятся следувлдим образом (испарительный вариант). Высуизенные, взвеп е ные и пропитанные под вакуумом рабочей жид костью обраэед и эталон вкладываются в корпус прижимного устройства, сетчатые электрод подсоединяются к электрическим клеммам, и весь комплект тел смсимаегся завинчиванием накидной гайки. Собранное прижимное устройство с образцом и DTajioHOTvi взвешивают на аналитических весах, при этом определяют суммарное влагосодержание образца и эталона. Затем клеммы прижимного устройства подсоедиНЯ от к регистрирующему прибору для измерения электросопротивления (и) или емкости, и по его вели1шне с помощью градуировочной кривойэталона определяют влагосодержание эталона. По разности суммарного влагосодержания и влагосодержания эталона находят влагосодержа1ше образца. Далее из находящихся в контакте образца и эталона с помощью сущки отводят некоторое количество жидкости (напри.мер, номеп1ая прижимное устройство в сосуд для вакуумной сущки) и после выдержки, необходимой для установления капиллярного равновесия между образцом и эталоном, повторяют все операции по определению относительного влагосодержания образца и эталона в следующей точке, соответствующей меньшему влагосодержашпо образцов. Таки.м образом, по точкам из.меряют всю кривую равновесного относительного влатосодержания, по которой извест... ным способом находят порометрическую кривую исследуемого образца. Если эталон сделан из неэлектропроводного материала, то электродами для измерения электросопротивления могут служить сетки, впрессованные в эталон, или пористые металлические пластины с токоотводами, пропитанные рабочей ж-идкостаю и прижатые с .двух сторон к эталону. Эталон из электропроводного материала отделяется от электродов пористыми неэлектропроводл1 :1ми пластинами. При необходимости в комплекте могут нахо/диться несколько эталонов, каждый со своей парой электродов. fl р -я м с р. С помоп ью описанного устройства была измерена кривая распределения пор по радиуса.м образца сепаратора из винилпласта Ш1Я свшщового аккумулятора. Эталон был спрессован из поливинилхлорида с порообразоватсяе.м и проградуирован по зависимости влагосодержанрдя от импеданса. При изготовлении Е эталон с двух сторон были впрессованы платиновые сетки. В качестве рабочей жидкости служила муравьиная кислота. В комплект устройства для ггорометрических измерений входиjKi аналитические весы АДВ-200М, .мост переMCiHoro тока Р568, прижимное устройство (фиг. 1). Измеренная кривая (точка на фиг.2) была сопоставлена с кривой, дая того же с-бразиа известным способо.м (треугольKiKM иа фиг. 2). Как видим, обе кривые пракчическн совпалдют друг с друюм. Суммарное вре.ш, затраченное на из.мерение кривой с помощью ланного устройства - 4 часа, а известгилм способом - 7 часов. Формула изобретения Устройстводля порометрических измерений .ик.Еючаю1цее весы и прижи.мпое устройство с 577 пористым эталоном и исследуемый образцом, отличающееся тем, что ,, с целью ускорения и уменьшения трудоемкости измерений, прижимное устройство снабжено по меньшей мере двумя сетчатыми или пористыми электродами, расположенными внутри прижимного устройства и контактирующими с двух сторон с эталоном, и соответственно снабжено по меньщей мере двумя изолированными электрическими клеммами, через которые электроды подсоединены к регистрирующему прибору. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 104315, кл. G 01 N 15/08, 1952. 2.Авторское свидетельство СССР № 543852, кл. G 01 N 15/08, 1975 (прототип).

Фиг.2