Способ фотометрического определения веществ Советский патент 1983 года по МПК G01J1/20 

11043496

Изобретение относитхзя к фогомегрии, а именно к методам и средствам абсорбционного анализа веществ в жидкости по ее оптической плотности и может быть использовано в аналитическом приборострое5 нии для разработки средств контроля технологических процессов.

Известен способ фотометрического определения веществ в жидкости, включающий .определение концентрации искомого О вещества, исходя из условия фотометрического равенства, соответствукядего равенству пЪглощений в анализируемой и эталонной жидкостях lj .

Недостатком этого сяпособа является 15 огратгаченный даап азов измеряемых концентраций, так как фотометрирование про-: . водится в постоянной базовой длины,

Наиболее близким к йзо етению по 20 технической сущности является способ фотоМетрическогоютредепения. веществ, включающий измерение оптической плотнсусти столба жидкости между сштическими поверкнсютями ккязеТы, изменение высоты стодба жидкости в. iiponecce измерения и регистрацию ее в момент фотометрического равенства. Изменение высоты стапбв жздкости при этом осуществляется путет погружения в жидкость оптически прозрачного световода. В момент установления фотометрического равенства оптического сигнала, прошедщего слой, заданному иттическрй плотности (или эквивалентному эталонному электрическому сигналу), регистрируют значение вьюоты столба жидкости между окнами кюветы в окном погруженного в жидкость световода в по этому , значению вычисляют конценхрации вещества 2| . Недостатком известного способа явл)яет ся исшользование статической компенсации, значительно усложняющей способ иэмерения, а также не позволяющей достичь ВЫСОКОЙ точности измерения ввиду механического изменения высоты столба жидкости. ...:. . ., ,-,. . Целью изобретения является повышение точности измерений. ; Цель достигается тем, что согласно способу фотометрического определения веществ, включающему измерение оп таческой плотности столба жидкости между оптическими поверкностями кюветы, чамв.нение высоты остолба жцпкости в процессе измерения и регистрацию ее в момент фотометрического равенства, предварительно кюеету заполняют газообразным вгев-

том, не поглощающим излучение в анализируемой области спектра, изменение высоты столбе жидкости осуществляют путем подачи ее в кювету под переменным

величины давления.

Причем в качестве газообразного агента используют воздух.

На чертеже приведена схема-устройства реализующего предлагаемый способ.

Устройство содержит фотометрическую ккявету 1 с штуцером 2, датчиком давления ЗИ оптически прозрачными окнами 4 и 5, которые осуществляется фотометрирование..

Способ осуществляется следующим образом.

Перед началом измерений кювету заполняют газообразным агентом, например, воздухом. Через щтуцер 2 кюветы 1 подают анализируемую жидкость под бозрастакшим по Ьтн,ощению к начальному .давлению РО. давлением Р . При этом газообДавлением, а регистрацию высоты столба жидкости производят путем измерения разный агент вытесняется в верхнюю часть кюветы 1, не заполненную жидкостью, и сжимается т.е. объем V газовой фазы уменьшается. Для изотермического процесса сжатия, при котором согласно закону Бойля-Мариотта выполняется условйерУ k для постоянного , (в простёйщем случае) по высоте кюветы 1 поперечного сечения кюветы, изМенение- толщины поглощающегося слоя X происходи т следующим образом: X U-k/p-, (po pipmax), где Ь - базовая длина кюветы (до начала измерения заполнена газовой средой. В соответствии с основным законом светопоглощения, концентрация вещества С в момент фотометрического равенства эталонному значению сштическюй плотно определяется как {UX (U(b-k/p) оптическая плотность, А , gV3; интенсивность падающего ипто ка излучения; |U - коэффшшент экстинкции. функция чувствительности от изменения переменного параметра - давления р

в предлагаемом способе опередепяетчзя . спёдукяцим образом:

АЛ

dc

A-U

dp|U-b4p-k/U) (U(pL.-k

в го же время оценка относигепьной погрешности измерения, характ изукшая точность определения концентрации лС/С, может быть записана в виде. ® U-p(p-k/L) где лр - оценка абсолютной погрешности измерения давления. Из выражения (4) видно, что относи. тельная погрешность определения концентрации вешествйбС/С уменьшается пропор ционально квадрату увеличения давления р. Вместе с тем, при возрастании давления увеличивается и высота столба жидкости, который фотометрируется. Следовательно, в соответствии с выраже. нием (2) уменьшение относительной погрешности определения концентрации (при использовании высокоточного датчика давления) происходит при малых значениях концентрации веадества. . .

Согласно известному способу 2 , при котором изменение толщины столба .жидкости осуществляется путем погружения в жидкость прозрачного световода, относительная погрешность определения I концентрациийС/С пропорциональна относительной погрешности регистрации толщины X слоя ..

;

С X ). где йС , А X - оценю абсолютной погрешности измерения концентрации и толшины слоя.. .- - Из сравнения выражений (4) и (5) у видно, что в предлагаемом способе относительная погрешность уменьшается пропорционально в торой степени компенсирукиего параметра .(в известном способе только в первой степени), т.е. достигается повышение точности. Наряду с этим сушественно упрошаегся изменение толщины слоя анализируемой жидкости ввиду отсутствия каких-либо механически перемешаемых частей в кклеты, т.е. достигнуто и упрощение способа. Ташм образом, предлагаемый способ позволяет увеличить точность измерений и, упростить процесс осуществления изме. рений.

1. споров ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО СЛРЕДЙЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, включа)щий измерение оптической плотности столба . жидкости между оптическими поверхн1)стями кюветам и, изменение высоты столба жидкости в процессе измерения и регистрацию ее в момент фотометрического равенства, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, предварительно кювету заполняют газооб-i разным агентом, не поглошаюшим иалуче mie в анализируемой области спектра, изменение высоты столба жиД1дости осуществляют путем подачи ее в кхшету . под пёремор1ым давлением, а регистрацию высоты столба жидкости производят путем измерения величины давления. 2. СпосЪб по п. 1, о т л и ч а ю .ш и и с я тей, что в качестве газооёраэ-i ного агента используют возпух.. КО