Способ определения степени метаморфизма угля и углистых включений Советский патент 1983 года по МПК E21C39/00 

4 NU

сх 4 Изобретение относится к исследова нию природных материалов, в частност к способам ог1ределения степени мета«орфизма угля и углистых включений. Известен способ определения степени метаморфизма угля, основанный на регистрации показателей его оптических свойств, таких как коэффициен ты преломления, отражения и поглощения tl . Недостатками данного устройства являются очень высокая себестоимость обусловленная необходимостью применения дорогогоИ сложного оборудования, и необходимость использования для его осуществления специалистов высокой квалификации. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения степени метаморфизма угля и углистых включеНИИ, включающий,отбор проб, их нагре вание и регистрацию характеры изменений физических параметров С2.. Затраты времени и энергии для реализации, известного способа относи тельно велики, что связано с большой мощностью применяемых шахтных и тигельных печей а также длительностью операций взвешивания и доведения пробы до постоянного веса; кроме того достоверность получаемых результа тов не всегда удовлетворяет требованиям практики. Цель изобретения - повышение достоверности результатов измерения. Поставленная цель достигается теи что согласно способу определения сте пени метаморфизма угля и углистых включений, включающий отбор проб, на гревание и регистрацию характера изменений физических параметров, пробы I материала отбирают в .виде цельных кусков, объем каждого из которых равен не более 30-60 мм , а нагрев про изводят в режиме, который составляет .40-50 С в 1 мин в интервале 50-800®С при этом в процессе нагрева регистри руют частоту акустических импульсов, а полученные результаты сравнивают с эталонными. На фйг.1 (а-ж и 2 (и-р ) изображены эта|рнные кривые для различных марок углей, . Сущность способа основывается на представлении о дискретности процесса деструкции угля. При постепенном нагреве по достижении определенной температуры происходит интенсивное скачкообразное разложение угля, t связи с тем, что этот процесс протекает одновременно во всем объеме угля ,, он приводит к образованию внутри него пузырьков, которые по мере интенсификации распада вещества угля увеличиваются в объеме, сливаются и в конечном итоге приводят к разрыву сплошности.кусочков. Разрыв сопровождается звуковыми импульсами, количество которых позволяет судить об интенсивности процесса разложения в определенном температурном интервале. Известно, что от скорости нагрева угля и размера кусочков зависят количественные и качественные характеристики выхода продуктов термическо- , го разложения.. В процессе экспериментов эта закономерность подтверждается. Оптимальный режим нагрева 40-50°С/мин, позволяющий получать сопоставимые результаты, находят опытным путем. Оптимальный размер кусочков определяют с одной стороны наиболее часто встречаемым минимальным размером углистых (витритовых) включений, с другой стороны техническими параметрами используемого прибора - термозвукового декрепитометра. При данной скорости образец успевает равномерно прогреться и в нем практически завершаются деструктивные реакции7 характерные для определенного температурного интервала.. При увеличении скорости нагрева образец прогревают неравномерно и в нем происходит наложение реакций термодеструкции и соответственно наложение сопровождающих их звуковых эффектов, характеризующих различные температурные интервалы, за счет чего кривая.искажается. Уменьшение скорости нагрева ниже оптимальных величин заметных искажений в кривую не вносит, но увеличивает время на проведение анали;за. Из проведенных экспериментов видно, что изменения в химическом составе угля, сопровожданйциеся выделением газообразных и жидких флюидов, нарушением структуры угля, а следователь-. но, и акустическими эффектами имеют место в интервале температур 50-800°С. Каждый отдельный член метойорфического ряда углей характеризуется своеобразной картиной изменения частоты- звуковых импульсов в зависимости от температуры. На основании этого ля каждого члена метаморфического ряда углей строят эталонную кри- . вую- (фиг. 1). Эталонные кривые получают при тер мофоническом анализе эталонных образцов различных марок углей, onps деление марки которых произЕзодят по технологическим свойствам и коэффициенту отражения витринита. Кривые, строят следующим образом: 8 тарлицу записывают количество импульсов, характеризующих каждый интервал через для приведения всех анализов к единичному масштабу поинтервально производят пересчет абсолютного количества импульсов в процентное количество ив системе координат на график наносят точечные значения, характеризующие интенсивность акустических сигналов в каждом интервале; полученное множест во точе.к соединяют плавной кривой; для выявления устойчивых пиков производят ее сглаживание методом скрль-зящегб окна. Метаморфический ряд, углей по своим свойствам является прерывисто непрерывным. Каждая градация (марка этого ряда характеризуется относительным постоянством свойств на опре1деленнрм. интервале. На границе ин тервала происходит скачкообразное изменение -свойств угля (его молекулярной структурьг .и химического состава), приводящее к заметным изменениям в конфигурации термофонической кривой. . Каждая кривая характеризует толь ко точку в этом интервале. Однако постепеннее изменения формы кривой предела; между точками, ограничивающими определенный интервал, позволяют не только достоверно отнести иссл.едуемый образец к определенной градации метаморфизма , но и опр делить, в какой части интервала он находится (к какой соседней градаци мет а (« орфизма он-ближе). Сравнение производят методомналожения подобн тому, как сравниваются с эталонами кривые ИКС или хроматограммы. Приме сравнения приведены на фиг.2, где п% .-количество импульсов в %; температура; образец 1 - Аркагалинс кий бассейн, марка Д; образец 2 - у листые включения из пермских отложе НИИ, Оленекское поднятие (Вол.92/3) марка Д; образец 3 - Нерюнгринское месторождение, марка К; образец k Зырянский бассейн, марка ПА. П р и м е р. На фиг.1 изображены эталонные кривые зависимости частоты акустических импульсов от температуры для, семи марок. Принадлежность их к той или иной марке определякзт путем . замера выхода летучих компонентов и отражательной способности витринита. Первая кривая характеризует марку Б (бурых). Она в интервале температур 50-500°С описывает изменение частоты акустических импульсов в пределах , затем при температурах выше 500°С отмечается резкий спадчастоты до 1%. Вторая . характеризует .марку Д (длиннопламенных). Здесь в интервале температур 180-320с отмечается резкий пик 16. Максимум пика приходится на температуру . Третья кривая характеризует марку, Г (газовых). Здесь отмечается широкий двухгорбый пик в интервале температур 200-АОО с. Его абсолютная величина 15, максимум второго -горба на температуре 350 С, его абсолютная величина 10%. Четвертая кривая характеризует марку К (коксовых). Для нее характерно существование двухгорбого пика в интервале температур iZO.O-iSQ C. Мак- симум первого пика около 7 приходится на температуру 250 С, максимум вто,рого 15 ложится на температуру itOO°C. . ....Для-всех марок углей от бурых до отощенно-спекающихся за пределами 550°С не отмечаются акустические импульсы, частота которых выходит за пределы фона. . . . Пятая кривая характеризует марку Т (тощих). Для нее характерно ,сгла- живамие кривой, частичное редуцирование пиков с максимумами на 250 и 400°С, аобсолютные значения которых не превышают 8. В. то же время в интервале 500-700®С появляется широкий пологий пик с максимумом 5% на 500 С. Шестая кривая характеризует марку ПА (полуантрацитов ). Здесь отмечается на фоне продолжающегося сглаживания кривой появление в интервале 700-800°С пика С максимумом 1б%, приходящимся на 750 С. . Седьмая кривая характеризует марку А (антрацитов )г Для этого класса пики в интервале 50-700°С редуцируются до фоновых. Остается один характерный пик в интервале 700-800°С с

максимумом 20%, приходящимся на 750°С.

Указанные марки соответствуют общеизвестным.

Анализу подвергают кусочки гелитолитового угля объемом 30-60 мм. Каждый образец помещают в кварцевую пробирку,которую вставляют в микроп чь мощностью 100 Вт, соединенную с .акустическим резонатором и микрофоном. Термодеструкцию осуществляют в интервале температур 50-800°С при равномерном нагреве с градиентом 40-50С в 1 мий.

Оптимальные размеры кусочков и скорости нагрева подбирают опытным путем. Термодеструкцию осуществляют на известном термозвуковом декрепитометре.

Импульсным счетчиком поинтервально через 20 С регистрируют суммарное количество импульсов, Затем для каждого интервала подсчитывают количество импульсов в процентах и выносят на график зависимости от температуры. Полученные термоакустические кривые позволяют строго индивидуализировать каждый образец в метаморфическом ряду. Для углей одинаковой степени метаM JM Wff А Ш А Л

09

юо №0.900 taa уя 600 т 600

морфизма, но отобранных из разных бассейнов получают хорошую сходимость результатов анализа.

Время, затраченное, на проведение одного анализа, включая построение графиков и их интерпретацию, составляет 30 мин, в то время как на определение метаморфизма по выxoд летучих компонентов требуется не менее 2 ч. Анализ может проводиться сотрудником, не имеющим специальной квалификации. Метод очень прост и осуществляется на компактном приборе, конструкция которого позволяет использовать его не только в стационарных лабораториях, но и в полевых условиях.

Предлагаемый- способ определения метаморфизма углей и углистых включений в породах повышает достоверность результатов и сокращает время и материальные затраты на проведение анализа, а также упрощает процесс анализа.

Пр)именение изобретения не требует, дополнительных разработок и больших материальных затрат, так как используемое оборудование известно, а простота конструкции прибора позволяет изготовить его в любой производственной мастерской.

утесом S

Л

гг

WO гОО iOO Ц-ОО 500 бОО ЮО 800

столон Д,

Cpu8.2

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ МЕТАМОРФИЗМА УГЛЯи УГЛИСТЫХ ВКЛОЧЕНИЙ, включающий отбор проб, нагревание и регистрацию характера изменений физических параметров, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности результатов измерения, пробы отбирают в виде цельных кусков-, объем каждого из которых .равен не более 30-60 мм, а нагрев производят в режиме, который составляет 0-50°С в 1 мин в интервале 50-800 С, при этом в процессе нагрева регистрируют частоту акустических импульсов, а полученные результаты сравнивают с эталонными. СЛ