Устройство для коррекции чувствительности газового хроматографа Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

11 Устройство относится к химической и газовой промышленности, в частности к газохроматографическим методам контроля химико-технологических проуессоз,, По основному авт.св,, № известно устройстйо для коррекции чуэствительйости газового хооматографа, содержащее приспособления для электрохимического приготовления и ввода 3 хроматограф стандартного вещества - кислородно-водородной смеси в соотношении Оно снабжено электрол5.зером с коаксиально расположенными электродани из химически индифферентного металла. Между электродами помещена химически индифферентная пористаЯнасадка с увлажненной пятиокисью .фосфора. Электролизер соединен асбестовым фитилем с резервуаром, содержащим запас электролита о С целью .поддержания постоянства концентрации воды в электролите электро лизера, резервуар запасного электролита заполнен концентрированным раст вором ортофосфорной кислоты с избытком пятиокиси фосфора. Устройство работает следующим образом, Электроды подключают к рованноиу источнику постоянного тока через тумблер и микроамперметр Газпроявитель пускают через устройство, При включении электрического тока содержащиеся в п.пенке пятиокиси фосфора на насадке следы воды разлагаются на электродах, образуя кислородноводородную смесь в соотношении 1;2s котюрая уносится газом-проявителем. Количество образующейся кислородноводородной смеси 5 которая используется здесь в качестве стандартного вещества , легко определяется, тзк как по закону Фарадеп оно пропорционально продолжительности действи.я электрического импульса и величине тока через электролизер. Так как пятиокись фосфора является сильным влэгоотнимающим веи естаои, в выходящей из электролизера газе-проявителе пар воды практически отсутствует, С дру гой стороны, поддержание небольшой, необходимой для работы электролизера, концентрации влаги непосредственно а пленке п.чтиокиси фосфора на на™ садке обеспечивается за счет действия капиллярных сил в асбестовое фитиле 11 1 2 Недостатком известного устройства является отсутствие возможности проводить калибровку хроматографа по одному из компонентов смеси - кислороду либо водороду,. Это связано с тем, что в процессе электролиза в электролизере образуются и кислород, и водоро.д одновременно. Цель изобретения - калибровка хроматографа по водороду или кислороду путем раздельной электролитической генерации о Указанная цель достигается тем, что а устройство для коррекции чувствительности газового хроматографа введен третий электрод установленный в резервуаре с запасным электролитом, причем внутренний объем резервуара с -запасным электролитом сообщен с атмосферой. При применении устройства отпадает необходимость в приготовлении, хранении м механическом вводе калибровочных искусственных смесей, содержащих водород или кислород, при использовании аналогичных устройств либо дополнительной хроматографической КО.ПОНКИ для разделения на компоненты кислородно-водородной смеси при исп.ользо(зании прототипа, На фиг, 1 изображено предлагаемое устройство; на фиг, 2 - Электрическая схема устройства. Устройство содержит выходной металлический штуцер 1 S. служащий одновременно токоотаодом, плотно насажен на центральный электрод 2, окруженный пористой индифферентной насадкой З пропитанной увлажненной пятиокмсью фосфора. Насадка помещена в циИ-ждрический корпус , служащий oднoвpe Aeнно и вторым электродом. Штуцер 1 от делен от корпуса и изолятором 5 Для фиксации насадки служат верхняя 6 и и нижняя 7 решетки из изоляционного материала о Дисковый электрод 8 расположен в резервуаре запасного электролита 9, в резервуар через сальниковую набивку 10 введен асбестовый фитиль 11 о Сальниковое уплотнение осуществляется двумя тефлоновыми шайба.ми 12, между которыми зажата набивка ( напри мер фторпластовый шпагат )о Электрод 4 соединен с резервуаром 9 деталью 13 с резьбовым соединением, В резервуаое 9 имеется отверстие в атмосферу. Устройство работает.следующим образом,.

31()451

В положении переключателя Ъ (фиг.. оно работает как прототип, т.е. в электролизере образуется кислородноводородная смесь, В положении с устройство отключено. В положении а тре- 5 тий электрод 8, расположенный в резервуаре 9 для запасного электролита, подключается к положительному полюсу источника. На корпусе электролизера генерируется молекулярный водород, to который уносится с газом-проявителем в хроматограф. Его концентрация в газе соотвествует закону Фарадея, пропорциональна току и обратно пропорциональна скорости газа-проявителя, о6.%

2g,i - 103 С

pFV f - число Фарадея;

где

26

п число электронов, участвующих в элементарном акте реакции ( для данного случая п 2); V - объемная скорость газа-проявителя, л/с; 3- ток А;

22,4 - нормальный объем 1 моль газа,л. Задавая различные значения тока, можно провести калибровку прибора по водороду. Для калибровки по кислороду необходимо поменять полярность источника тока о

Применение предлагаемого устройства целесообразно как для лабораторных так и для промышленных хроматографов, работающих в автоматичео ом режиме о Устройство может найти -применение и для калибровки других приборов, например водородного коррозиометра.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ КОРРЕКЦИИ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА по авт.св, № 938lii6, отличающееся тем, что, с целью калибровки хроматографа по водороду или кислороду, в него введен третий электрод, установленный в резервуаре с запасным электролитом, причем внутренний объем резервуара с запасным электролитом сообщен с атмосферой.

ИП

дэае2

С

п.

нА