Способ контроля чувствительности газового хроматографа и устройство для его осуществления Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к химичес ой и газовой промьшшенности, в частности к газохроматографическим способам контроля.

Известен способ контроля чувствительности газового хроматографа, который, заключается в вводе через самоуплотняющуюся резиновую прокладку определенного объема пробы стандартного вещества медицинским шприцем tl .

Недостатками этого способа является необходимость приготовления и длительного .хранения довольно большого количества стандартного вещества, а также механический ввод его пробы в прибор, приводящий к заметным погрешностям.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ контроля чувствительности газового хроматографа, при котором в поток газа-носителя, подаваемый в хроматографическую колонку, периодически вводят пробу стандартного вещества. Устройство для осуществления этого способа содержит трубопровод для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку и приспособление для приготовления и ввода стандартного вещества, выполненное в ввде поворотного крана с дозйру«щнми каналами С2.

Недостатками известных способа и

10 устройства для его осуществления являются необходимость в приготовлении и хранении длительное время большого количества стандартного вещества в отдельной емкости, меха15нический ввод пробы, не исключающий ошибок при периодическом вводе стандарта и требующий при работе в автоматическом режиме специального сложного устройства, выполняющего опера20цию поворота крана.

Цель изобретения - упрощение способа путем совмещения операций приготовления и ввода стандартного ве39щества и повышения надежности работы устройства. Указанная цель достигается тем, что согласно способу контроля чувствительности газового хроматографа в поток газа-носителя, подаваемый в хроматографическую колонку, перио дически вводят пробу стандартного вещества, увлажненный газ-носитель непрерывно пропускают через электро |1йз, в котором поглощают воду из га за-нрсителя и периодически проводят ее электролиз с разложением воды на водород и кислород, смесь которых используют в качестве стандартного вещества. Устройство для осуществления дан ного способа, содержащее трубопровод дпя подачи газа-носителя в хроматографическую колонку и приспособления для приготовления и ввода стандартного вещества, выполнено в виде электролизера с коаксиально расположенными электродами, между которыми помещена пористая насадка с увлажненной пятиокисью фосфора. Устройство снабжено резервуаром запасного электролита, заполненным концентрированным раствором орто- фосфорной кислоты с избытком пяти- окиси фосфора и соединенным q порис той насадкой электролизера с помощь асбестового фитиля. .На фиг. 1 изображена принципиальная схема предлагаемого устройства, на фиг. 2 - приспособление для приготовления и ввода стандартного вещества. В трубчатый электролизер i, по внутреннему периметру которого расположены двойная платиновая спираль и нанесена пленка (ячейка элек трохимического гигрометра Кайделя), направляют увлажненный газ-носитель Увлажнение его осуществляется в уст ройстве 2 за счет диффузионного потока в газовой фазе в капилляре 3. Нижняя часть капилляра заполнена концентрированной Р включе нии тока тумблером 4 от стабипизированного источника постоянного, напряжения 5 адсорбированная пленкой РпОс- вода из газа-носителя частично (в зависимости от величины напряжения, заданного на выходе источ ника 5) разлагается на платиновых спиралях, превращаясь в водороднокислородную смесь в отношении 2:1. Ксхличесгтзо этой смеси, образуклдейся ТОЧНОМ соответствии с законом Фарадея, пропорционально величине тока, контролируемого миплиампермет ром 6, и продолжительности действия электрического импульса, так как никакие побочные процессы в электролизере 1 при использовании в качестве газа-проявителя химически инди|)ферентных газов {N, НпНе, Со, воздуха и т.п.) не происходят. Так как над пятиокисью фосфора равновесная упругость водяного пара ничтожна, газ, выходящий из электролизера 1 к устройству 7 для ввода пробы и хроматографической колоне 8, пара воды практически не содержит. Способ ввода стандартного вещества осуществляется на отрезке линии подачи газа-проявителя в хроматографическую колону 8 между узлами 7 (устройство для ввода проб) и 9 (блок подготовки газа-проявителя), что исключает помехи от .способа ввода стандартного вшцества на работу хроматографа. В злектролизере 1 электрод 10 контактирует электрически с трубкой 11, которая подключена к одному из полюсов источника постоянного тока 5. Электрод 10 имеет в верхней части ряд отверстий цля прохода газа. Текстолитовьй изолятор 12 соединяет деталь 11 со вторым цилиндрическим электродом 13. Между электродами 10 и 13 расположена пористая насадка 14 хроматон № - А, зернением 0,3-0,4 мм), на которой нанесена пленка пятиоки- си фосфора. Через фторопластовую прокладку 15 с отверстиями для про хода газа в массу насадки введен асбестовый фитиль 16. Электрод 13 герметично соединен с текстолитовым корпусом 17. Корпус, 17 резьбовым соединением соединен с резервуаром 18, заполненным концентрированной ортофосфорной кислотой, содержащей избыток пятиокиси фосфора. Фитиль 16 введен в раствор через фторопластовую прокладку 19, уппотняющуюся при навинчивании резервуара 18 на корпус 17. В соответствии с предлагаемым способом устройство работает следующим образом. Электроды 10 и 13 подключают к -регулируемому стабилизированному источнику постоянного тока 5 через тумблер 4 и микроамперметр 6. Газноситель пускают через электролизер и при включении электрического ток содержащиеся в пленке пятиокиси фос фора на насадке 14 следы воды разла гаются на электродах 10 и 13, образу кислородно-водородную смесь в соотношении 1:2, которая уносится газом носителем. Количество образующейся кислородно-водородной смеси, котора используется здесь в качестве стандартного;; вещества, .легко определяется, так как по закону Фарадея оно пропорционально продолжительности действия электрического ш пульса и наличию тока через электролизер. Так как пятиокись фосфора является сильн1Л4 влагоотнимамщим веществом, в выходящем из электролизера газеноситеяе пар воды практически отсутствует. С другой стороны, поддер жание небольшой, необходимой для ра боты электролизера концентрации вла ги непосредственно в планке пятиоки си фосфора на насадке обеспечивается за счет действия капиллярных сил в асбестовом фитиле - в растворе и на насадке 14 концентрация воды одинакова. Поскольку количество рас вора на несколько порядков превышает его на насадке 14, концентра ция НпО в ней практически не меняется в процессе длительной эксплуатащш устройства. Однако, если (это необходимо, предлагаемая конструк ция устройства позволяет легко производить замену раствора в резер вуаре 18. Применение устройства целесообразно как для лабораторных, так и для промышленных хроматографов, работающих в автоматическом режиме. В последнем случае процесс коррекции может быть легко ;автоматизирован. Формула изобретения I. Способ контроля чувствительности газового хроматографа, при котором в.поток газа-носителя, пода-, в хроматогра я ческую колон- ку, периодически ввбдят пробу стандартного вещества, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа .путем совмещения операций приготовления и ввода стандартного вацества, увлажненный газ-но- . ситель непрерывно пропускают через электролизер, в котором поглощают воду из газа-носителя и периодически проводят ее электролиз с разложением воды на водород и кислород, смесь которых используют в качестве стандартного вещества. 2.Устройство для контроля чувствительности газового хроматографа, содержащее трубопровод для подани газа-носителя в хроматографическую колонку и приспособления для приготовления и ввода стандартного вещества, отличающееся тем, что, с целью повьшения надежности работы, приспособление для приготовления и ввода стандартного вещества выполнено в виде электролизера с коаксиально расположенными электродами, между, которыми помещена пористая насадка с увлажненной пятиокисью фосфора. 3.Устройство по п. 2, отличающееся тем, что оно снабжено 1резервуаром запасного электролита, заполненным концентрированным раствором ортофосфорной кислоты с избытком пятиокиси фосфора и соединенным с пористой насадкой электролизера с помощью асбестового фитиля. IИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе }. Айвазов Б.В. Основы газовой хроматографии. М., Высшая школа, 1977. 2. Сакодынск К.И, и др. Приборы для хроматографии. М., Машиностроение, 1978, с. 26 (прототип).