Способ контроля чувствительности газового хроматографа Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

00 Изобретение относится к физикохимическим методам анализа в химичес кой и газовой промышленности, в част ности к калибровке газового хроматографа, используемого в указанных анализах. Известен способ контроля чувствительности газового хроматографа, в котором в поток газа-носителя, подаваемый на разделительную колонку, вводят известное количество чистого стандартного вещества, например газа. По величине пика последнего судя 0чувствительности хроматографа 1 Однако не всегда имеется в наличии необходимое стандартное вещество Наиболее близким к предлагаемому является способ контроля чувствительности газового хроматографа, в котором чистое стандартное вещество получается непосредственно в ходе указанного контроля. При калибровке хроматографа по водороду и/или кислороду газы получаются следующим образом. Увлажненный газ-носитель непрерывно пропускают через электролизер, в котором поглощают воду из газа-носителя и периодически разлагают ее электрическим током.. Полученные газы электролиза осушаются и током газа-носителя подаются на хроматографическую колонку 2j . Недостатком известного способа является ограниченный выбор стандарт ных веществ (кислород и водород). Цель изобретения - расширение функциональных возможностей способа путем калибровки хроматографа по углекислому газу. Цель достигается тем, что согласно способу калибровки газового хрома тографа, при котором в поток газаносителя, подаваемьщ в хроматографическую колонку, периодически вводят известное количество стандартнего вещества, получаемого электроли зом соответствующего исходного вещес ва, с осушкой полученной смеси газов в качестве указанного исходного вещества используют щавелевую кислоту, при этом электролиз щавелевой .кислот проводят из ее раствора в концентрированной ортофосфорной кислоте на платинированном плитиновом электроде при плотностях тока не превышающих 1мА/см. Способ может быть осуществлен с помощью электролизера (фиг. 1), используемого в виде приставки к хроматографу. Электролизер состоит из резервуара 1 с пористой индифферентной насадкой 2, запасного резервуара 3 для электролита, цилиндра 4 ,с фитилем 5, колпака 6 и электродов 7, 8 и 9. В стенках цилиндра 4, колпака 6 и запасного резервуара 3 имеются отверстия 10, 11 и 12 для ввода и вывода из электролизера газа-носителя и газов электролиза. Способ осуществляют следующим образом. Газ-носитель, подаваемый в хроматографическую колонку (не показана), непрерывно пропускают через электролизер, в которое проводят периодическое электролитическое разложение насьпценного раствора щавелевой кислот ты в концентрированной ортофосфорной кислоте, которым пропитана пористая индифферентная насадка 2. При этом электролизер подключают к источнику тока (не показан), позволяющему гальваностатически задавать, ток в пределах от 0,05-5 мА. Окисление щаве левой кислоты происходит на электроде 7, выполненном из платиновой проволоки, покрытой платиновой чернью, при плотностях тока, не превышающих 1 мА/см. В этом случае достигается 100%-ная генерация COj. Электрод 9 используется в качестве противоэлектрода. Выделяющийся на электроде 7 углекислый газ уносится потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. При этом наличие концентрированной ортофосфорной кислоты в электролите не только не позволяет увеличиваться парциальному давлению паров воды в газе, но и обеспечивает ег,р снижение по сравнению с исходным. Концентрация углекислого газа в газе-носителе с учетом уравнения СООНСООИ+ 2ё ассчитывается по формуле 22,4 ОЧО с -ЯГ- где С - концентрация COj в газе-носителе, об.%; F - число Фарадея; V объемная скорость газа-носителя в л/с;

СПОСОБ КОНТРОЛЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА, прИ котором в поток газа-носителя, подаваемый в хроматографическую колонку. периодически вводят известное количество стандартного вещества, получаемого электролизом соответствующего исходного вещества, с осушкой полученной смеси газов, о т л и чающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа путем калибровки хроматографа по углекислому газу, в качестве указанного исходного вещества используют щавелевую кислоту, при этом электролиз щавелевой кислоты проводят из ее раствора в концентрированной ортофосфорной кислоте на платиниро,ванном платиновом электроде при плотностях тока, не превышакнцих 1 мА/см. Щ