Устройство для термогравиметрического анализа Советский патент 1983 года по МПК G01N25/02 

СП 1чЭ

Ф О) Изобретение относится к термичес кому анализу и предназначено для оп ,ределения изменения веса в условиях напряженно-деформированного состояния как композиционных полимерных материалов (стеклопластиков, асбопластиков и т.д.),так и любых други материалов в широком диапазоне температур и скоростей нагрева,. Известно устройство для термогра виметрическ-ого. анализа стеклопласти ков, состоящее из корпуса, в которо размещен пакет, состоящий из двух изоляционных пластин, между которым расположен набор из исследуемых образцов в виде пластин размером 7-36 мм и толщиной, равной толшине слоя стеклопластика, а также ленточ ный нагреватель толщиной 0,1 мм,рас положенный в центре пакета tl. Пакет помещен в пружинном держателе и фиксируется прижимом. Ленточ ный нагреватель питается от сети пе ременного тока через вариатор, с помощью которого можно задавать различные законы повыкения температуры образца. Температура образца записывается во времени потенциометром ЭПП-09, Недостатком данного устройства является невозможность определения изменения веса обраэиа в условиях напряженно-деформированного состояния, а также отсутствие непрерывной записи изменения веса образца в ход нагрева и ограниченность по температуре нагрева. Наиболее близким к предлагаемому техническим реглением является устшойство для термогравиметрического Анализа, состоящее из аналитических демпферных весов, индукционной катушки с сердечником (датчик преобразования механических переметений весов в электрический сигнал, нагревателя, нотенциометра типа ПСР и потенциометра с дифференциальнотрансформаторной схемой типа ДСРСЗ К чашке весов, соединенной однт-.м плечом коромысла, на платиновой (в некоторых случаях стальной) проволоке подвешивают платиновый или кварцевый тигль с помещенным в нем образцом полимера, Тигль погружают в печь. Для снижения конвекционных токов отверстие печи закрывают крыш кой с Секторным вырезом для прохода подвеса.. К этому же плечу коромысла весов подвешен также стальной стержень, расположенный свободно в прос ранстве индукционной катуитки, которая крепится на кронштейне основания весов. К другому плечу коромы ла весов крепится вторая чаша, на которой устанавливают гирьки, уравновешивающие весы. При перемещении стержня внутри катушки с изменением веса образца возникает ЭДС индукции которая фиксируется потенциометром ДСР-01 с дифференциально-трансформаторной схемой. Кривую потери веса можно фиксировать при непрерывном подъеме температуры или при постоянной температуре. Изменение температуры в печи фиксируется потенциометром ПСР-1-01 от термопары, заделанной в печи. Известное устройство позволяет использовать навески в диапазоне 0,10-0,03 г. Недостатком устройства является невозможность определения изменения веса образна в условиях напряженнодеформированного состояния, а также узкий диапазон изменения веса из-за отсутствия упругого элемента и пониженная- точность, связанная с отсутствием измерения температуры непосредственно на образце, и, кроме того, печь электросопротивления не позволяет исследовать потерю веса материала в широком диапазоне температур и скоростей нагрева. Цель изобретения - повыше;ние точности определения термогравиметричес ких характеристик композиционных полимерных материалов в условиях, приближенных к эксплуатационным. Поставленная цель достигается тем, что устройство для термогравиметрического анализа, содержащее аналитические весы, нагреватель с термо парой, датчик преобразований механических перемещений весов в электрический сигнал, соединенный с одним плечом коромысла весов, приборы для регистрации температуры и изменения веса, снабжено двумя одинаковыми комплектами грузов, двумя проволочными тягами, двумя узлами крепления образца, при этом один груз установлен на чашке весов, соединенной с плечом коромысла весов, к которому подсоединен датчик преобразования механических перемещений весов в электрический сигнал, а другой груз установлен на чашке весов, соединенной через проволочную тягу с нижним узлом крепления образца, верхний узел крепления образца через вторую проволочную тягу соединен с вторым плечом коромысла весов. На чертеже представлена принципиальная схема устройства. Устройство состоит из аналитических весов .1, датчика преобразования механических перемещений весов в электрический сигнал, состоящего из упругого элемента 2-е наклеенными на нем тензодатчиками 3, нагревательного устройства, состоящего из медного водоохлаждаемого индуктора 4, установленного на керамической плите 5. Внутри индуктора 4 на керамической плите 5 установлены теплоизоляционные керамические экраны б и 7 и радиационный цилиндрический нагреватель 8. Отверстие в нагревательном устройстве закрывается сверху керамическим экраном 9, выполненным из двух составных частей и имеюиим отверстие для прохода термопары 10 и проволочной тяги 11. Исследуемый образец 12 из композиционного полимерного материала (например, из стеклопластика) размером 15-60 мм и толщиной до 1 мм крепится в узлах.13 и 14 крепления образца. Верхний узел 13 крепления образца соединен с проволочной тягой 11, а нижний узел 14 крепления образца соединен с проволочной тягой 15, которая проходит через узкое отверстие, проделанное в керамической плите 5, и соединена с чашкой 16 весов, на которой установлен требуемый груз 17. Узел крепления образца представляет собой втулку, устанавливаемую в отверстии, проделанном в образце, а через отверстие во втулке проходит провод, соединенный с проволочной тягой.

Для обеспечения инертной среды в 1, процессе испытаний в камеру подается аргон подвод не показан). Снаружи индуктор 4 окружен ферритовым экраном 18.Проволочная тяга 11 крепится к одной из сторон коромысла весов 1, к- другой стороне коромысла подсоединяется чашка 19 весов с грузом 20, идентичная чамке 16 с грузом 17. К той же стороне коромысла весов подсоединяется через тонкую стальную проволоку 21 один конец упругого элемента 2, другой конец упругого элемента 2 закреплен неподвижно к основанию весов 1. Автоматическая система программного нагрева осуществляется с помощью блока 22 и термопары 23 путем изменения выходной мощности полупроводникового преобразователя 24 высокой частоты. Запись температуры и потери веса в установке осуществляется с помощью планшетного двухкоординатного потенциометра 25, автоматического электронного потенциометра 26 и тензометрического усилителя 27,

В предлагаемом устройстве горючий спай термопары 10 выполнен в виде тонкого плоского диска, присоединен к поверхности образца 12 с помощью специального термостойкого клея, и в этом случае измеряется непосредственно температура самого образца.

Работа устройства осуществляется следующим образом.

Исследуемый образец 12, установленный в узлах 13 и 14 крепления с наклеенной на нем термопаройЮ, помещается внутри радиационного цилиндрического нагревателя 8. К образцу 12 через тягу 15 прикладывается нагрузка в виде груза 17,установленного на чашке 16, создающая в образце требуемое напряженно-деформированное состояние. Водоохлаждаемый индуктор 4, соединенный с полупроводниковым преобразователем 24 высокой частоты, при включении последнего нагревает радиационный цилиндрический нагреватель 8 по заданной программе. Нагреватель 8, излучая тепловую энергию, нагревает

0 исследуемый образец 12 с заданной скоростью. С изменением веса образца 12 при нагреве меняется прогиб упругого элемента 2, фиксируемый тензод тчиками 3, выведенными через тензометрический усилитель 27

5 на один из каналов потенциометра 25, с хромель-алюмелевой термопары 10 сигнал подается на другой канал потенциометра 25 и на автоматический электронный потенциометр 26.

0 На потенциометре 25 получаем запись изменения веса образца в зависимости от температуры при данном напряженно-деформируемом состоянии, а на потенциометре 26 - запись изменения

5 температуры образца во времени.

Если вместо хромель-алюмелевых термопар использовать вольфрам-рениевые термопары, то диапазон определения потери веса в условиях напря0женно-деформирюванного состояния расширяется до . При необходимости созданное устройство позволяет получать температуру нагрева до , ибо верхняя граница тем5пературы определяется температурой плавления радиационного нагревателя, в качестве которого можно использовать высокопрочный графит. Температура исследуемого образца в этом случае может быть определена с по0мощью известных фотоэлектрических пирометров.

Таким образом, предлагаемое устройство для термогравиметрического анализа позволяет (в сравнении с

5 прототипом, который выбран в качестве базового объекта): определять потерю веса композиционных полимерных материалов в условиях напряженнодеформированного состояния в широком

0 диапазоне температур (до 2300 К) и скорости нагрева (до 80°/с) при нагреве по любой заранее заданной программе нагрева, исследовать образцы, имеющие форму поперечного

5 сечения любого вида, применяя для этого радиационные нагреватели самой различной формы, эквидистантные по форме исследуемого образца, обеспечивая этим более рав-г Номерный нагрев по длине образца при

0 высоких температурах в сравнении с другими способами, при наличии сравнительно дешевого и простого в управлении оборудования легко иплавно регулировать тепловой режим; поднять

5

температуру испытаний до , например, выбирая материалом для радипнонного нагревателя высокопрочный графит; использовать в качестве матI риала для радиационного нагревателя любой электропроводный материал, имеющий температуру плавления вьпче требуемой температуры нагрева на 200-250°с; исследовать на образцах больших размеров потерю веса композиционными полимерными материалами, обладающими (Существенной неодноролйостью в условиях-, моделирующих условия эксплуатации; использовать совмещенные датчики перемещений и упругий элемент, которые повышают надежность и упрощают конструкцию; использовать тензометрическую аппаратуру, которая широко применяется и хорошо себя зарекомендовала (с

ее помощью можно иссл довать образцы в широком диагтазоне скоростей потери веса) ; пржменять плани.етнЕЛй двухкоординатный потенциометр, который дает возможность в любом удобном масштабе сразу получать зависимости потери веса от температуры; значительно повьииать точность получаемых результатов, особенно при высоких скоростях нагрева, за счет

0 замера температуры непосредственно на исследуемом образце.

Годовой экономический эффект от использования устройства определяется экономией материала вследствие

5 более обоснованного выбора размеров конструкции за счет более точ.ного определения термоГравиметрических характеристик и составляб т 2 500 руб в год.

УСТРОЙСТВО ЛЛЯ ТЕРМОГРАВНМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА, содержащее аналитические весы, нагреватель с термопарой, датчик преобразования механических перемещений весов в электрический сигнал, соединенный с одним плечом коромысла весов, приборы для регистрации температуры и изменения веса, отличающ ее с я тем, что, с целг.ю повьппения точности определения термогравиметрических характеристик композиционных полимерных материалов в условиях, приближенных к эксплуатационным, оно снабжено двумя одинаковыми комплектами грузов, двумя проволочными тягами, двумя узлами крепления образца, при этом один груз установлен на чашке весов,соединенной с плечом весов, к которому подсоединен датчик преобразования механических перемещений i весов в электрический ситнал, а другой груз установлен на чаиже весов, (Л соединенной через проволочную тягу с нижним узлом крепления образца, верхний узел крепления образца через вторую проволочную .тягу соединен с вторым плечом коромысла весов.