АН СССР _ Советский патент 1970 года по МПК G01N31/12 

Изобретение относится к области химического анализа веществ и предназначено для проведения термоаналитических исследований. Установка может быть использована для исследования минералогического состава сырья химической, металлургической, строительной, керамической и других отраслей промышленности; для изучений физических и химических процессов, протекающих в твердых и расплавлениых системах; для изучения реакции полимеризации и поликонденсации синтетических смол и пластических масс; для исследования горючих ископаемых и т. д.

Известна комплексная термоаналитическая установка (дериватограф), представляющая собой нагревательную печь, сн1абженную приспособлениями для снятия кривых изменения веса, скорости изменения веса, а также изменения теплосодержания и температуры исследуемого материала.

Однако для выявления химического состава материала с целью расшифровки: полученных термографических и термогравиметрических кривых возникает необходимость постановки отдельного эксперим1ента.

Предлагаемая установка отличается тем. Что в нагревательной печи установлен допол нительный герметично закрытый тигель, соединенный с системой отбора и анализа выделяющихся в ходе исследования дистиллатов

Непрерывное определение химического состава дистиллатов, выделяющихся в условиях, строго аналогичных условиям снятия указанных кривых, значительно облегчает их расшифровку и устраняет ошибки, связанные с возможными отклонениями режима нагревания исследуемого материала.

На чертеже дана принципиальная схема комплексной термоаналитической установки.

В печи / в зоне одинаковой температуры помещены тигли 2 и 3 для исследуемого материала и тигель 4-для инертного материала. Гигли 2 и -4 помещены на торцах фарфоровых двухкапнллярных трубок 5 и 6, которые являются также и чехлами двух ветвей комбинированной термопары 7. Одна ветвь термопары, поддерживающая тигель 2, закреплена на плече коромысла аналитических весов S и в рабочем положении является подвижной. Другая ветвь, поддерживающая тигель 4, закреплена неподвижно. На плече весов подвешена многовитковая индукционная катушка 9, находящаяся в магнитном поле постоянного Магнита 10.

Индуктируемый тоК от катуЩки 9 Подается на зеркальный гальбанометр 11. Комбипированная термопара 7 подключен а к зеркальным гальванометрам 12 и 13. Подача светового луча к гальванометрам //-/5 и в оптическую щель 14 весов 8 производится от источников

света 15, а их показания записываются на фотобумаге 16, размещенной на барабане 17.

Тигель 3 предназвачен для загрузки материла, исследуемого на количественный и качественный химический состав летучих продуктов. Тигель закрывается герметично и снабжен фарфоровой трубкой /8 для отвода летучих продуктов, ловушкой 19 для конденсации жидких продуктов, реактором 20 для анализа, фильтром 21 для очистки газа и краном-дозатором 22, при1 помощи которого поток направляется либо в хроматограф 23, либо к системе 24 отбора и замера количества газа, к которой подключена U-образная система 25, служащая для устранения разрежения в тигле 3 при его охлаждении и предупреждения окисления остатка материала в нем. Автоматизация отбора и замера газа обеспечивается устройством 26.

Установка работает следующим образом.

При нагреве печи 1 по заданному режиму в тиглях 2 и 3 происходит ряд физических и химических процессов, сопровождающихся выделением или цоглощением тепла и изменени ем веса образца, что отмечается на фотобумаге 16, при помощи соответствующего приспособления.

Выделяющиеся летучие продукты по трубке 18 поступают в ловущку 19 с реактором 20, где осуществляется конденсация жидких продуктов и их анализ. Газ после фильтра 21 подается через кран-дозатор 22 в систему 24 для отбора и замера количества газа. При необходимости провести химический анал,из газа поворачивают кран-дозатор и направляют пробу газа в хроматограф 23.

Предмет изобретения

Комплексная термоаналитическая установка, содержащая нагревательную печь с помещенными в ней тиглями, оборудованную приспособлен1иями для снятия термографических и термогравиметрических кривых и дистилляции жидких продуктов, отличающаяся тем, что, с целью осуществления непрерывного химического анализа выделяющихся продуктов одновременно со снятием кривых, в печи установлен дополнительный герметично закрытый тигель, связанный с системой отбора и анализа этих продуктов.