Способ определения влажности люминофоров Советский патент 1983 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к электрои фотолюминесценции и может быть использовано, для контроля качества люминесцентных источников света . (ЛИС применяемых в системах отображения информацииf в вычислительной технике и на транспорте.

Основным препятствием на пути широкого распространения ЛИС является деградация таких .приборов в- процессе их эксплуатации. Исследования показали, что наиболее сильное влияние .на стабильность ЛИС оказывает влага, проникаквдая в индикаторы на различных стадиях изготовления, хранения и эксплуатации (скорость старения люминофора во влаге существенно возрастает)..

Существенные способы герметизаций не в состоянии гарантировать влагонепроницаемость индикаторов, тем более, что в ряде, случаев вода может выделяться внутри самих ЛИС при реакциях полимеризации связующих, применяемых на практике. Таким образом,, задача определения степени влажности люминесцентного слоя как .сразу после изготовления ЛИС, так и перед его пр-именением (особенно пос ле длительного хранения) является по существу задачей опреДе.ления кача.ства и надежности работы данного индикатора.

rtfjeнебрежение учетом влияния влаги приводит к большой ошибке в определении срока службы ЛИС по традиционным методикам, поэтому, в .частности, на сегодняшний день нет однозначного способа экспресс-анализа готовых ЛИС на срок службы.

Известей способ определения степени-влажности люминофора, основан-г ный на вьвделении ацетилена из карбида кальция при реакции с. водой, из

люминофора U7.

Недостаток этого способа заключается в том, что для определения влажности требуется: значительно.е количество исследуемого материала (не менее 5 г) и этот материал должен представлять собой порошкообразное вещество. Поэтому при измерении известньоми способами влажности люминофора, содержащегося в промышленных образцах ЛИС, необходимо разрушать образцы и соскабливать слой люминофора.

Известен способ определения влажности люминофоров, основанный на изменении оптических свойств вещества и заключающийся в том, что в контролируемое вещество добавляют небольшое количество 4-хлор-2-сульфобензальацетофенона, а затем определяют момент появления влаги по прекращению люминесценции смеси. Этим методом можно определять влагу в углеводородах Ся ..

Недостатками этого способа являются необходимость использования зна чительного количества пробы, невозможность определения степени влажности люминофоров в рабочих слоях люминесцентных приборов без разрушения образца,причем исследуемый образец должен представлять собой порошкообразное вещество или жидкость.

Цель изобретения - удешевление и упрощение, а также создание неразрушаюцего метода определения степени влажности люминофора в рабочих слоях люминесцентных источников светаИ последующего прогнозирования срока их службы.

Для достижения поставленной цели согласно способу определения влажности люминофоров, основанному на изменении оптических свойств вещества, измерительную поверхность образцов засвечивают ультрафиолетовьсм излучением с энергией квантов, большей ширины запрещенной зоны люминофора, пока его почернение не достигнет насыщения, измеряют яркости фотолюминесценции (ФЛ) люминесцентных источников света в начале и в конце засветки и определяют влажност люминофора по зависимости относительной яркости фотолюминесценции от влагосодержания люминофора.

Известно, что в процессе старения влажных ЛИС происходит образование темного налета на поверхности зерен люминофора, экспериментально показано, что подобное потемнение происходит также при освещении люминофора ультрафиолетовым (УФ) светом, энерги квантов Которого больше ширины запрещенной зоны люминофора. Ширина запрещенной зоны основы самых широкозонных из применяемых люминофоров цинксульфидных - Соответствует длине волны 340 нм, поэтому засветку можно производить любым источником УФ излучения с длиной волны, меньшей этой величины, т.е.не имеет значения производится ли засветка фиксированными длинами волн (например, 313 или 337 НМ-) или источником имеющим непрерывный спектр. t .

Это потемнение связано с образованием в процессе засветки (или ударно ионизации кристаллической решетки) неравновесных дырок, которые мигрируют затем к поверхности зррен, где могут принимать участие в электрохимических превращениях сульфида цинка На интенсивность протекания указанных реакций большое влияние оказывае влага.

На фиг.. 1 и 2 приведены графики поясняющие предлагаемый способ; на фиг. 3 - схема установки для определения степени влажности люминофора.

Из приведенных графиков (фиг. 1) следует, что влажные образцы чернеют

быстрее сухих, степень потемнения пропорциональна влажности люминофора (Н. 98% означает, что образец выдерживался длительное время в эксикаTQipe с относительной влажностью врэдуха 98%). На основании полученных данных построен градуировочный график, изображенный на фиг. 2, связывающий относительную яркость (В/Вд) фотолюминесценции с влажностью светящегося слоя; по этому графику можно определить- содержание влаги в индикаторах, изготовленных на основе данного iлюминофора достаточно лишь в течение определенного времени подвергнуть несколько ЛИС данной серии засветке УФ, изменив яркость их ФЛ в начале .и в конце испытаний.

Схема .установки для определения степени влажности люминофора приведена на фиг. 3. Излучение кварцевой ртутной лампы типа ДРТ 1,. пройдя через фокусирующую систему 2, попадает на исследуемый образец 3, яркость ФЛ определяется при помощи светорегистрирующего устройства 4 (фотоэлектронной приставки типа ФЭП, фотометра малых яркостей типа ВФМ или другого), на входе которого желательно поставить светофильтр 5, отсекающий УФ часть Спектра, частично отражаемую люминесцирующим слоем. Представленные на фиг. 1 результаты относятся к люминофору с зеленым Цветом свечения (типа ЭЛС-510 В). Для определения степени влажности люминофора другой марки необходимо провести предварительные измерения с целью построения соответствующей

гралуировочной кривой. Для построения р дуировочного графика снимается серия зависимостей спада яркости ФЛ от времени засветки для ЛИС с различным, заранее заданным влагосодержанием. Эти зависимости в процессе засветки выходят на насыщение тем.быстрее, чем больше мощность источника УФ излучения, В нашей установке применялась самая

0 .распространенная и дешевая лампа типа ДРТ-220 и время выхода яркости Фл на насыщение составляло 6-8 ч. При использовании более мощного источника УФ излучения время засветки может быть сокращено.

5

Помимо возможности неразрушающего . определени.я .содержание влаги в люминесцентном слое, достоинством данного способа является его простота, позволякяцая при -минимальных MaTepHctnb

0 ных затратах наладить соответствующий контроль не только на предприятиях-изготовителях, но и в организациях-потребителях ЛИС, Следует отметить также, что поскольку степень 5 потемнения, (и,следовательно, яркость -ФЛ.) меняется в зависимости от времени засветки, достигая насыщения при данных уровнях светового потока (за счет установления равновесия между

0 реакциями, приводшцими к образованию металлического Zn , и реакциями, в ходе которых темный налет цинка превращается в прозрачную для видимого света пленку 2n(OHj2, срок испытаний ЛИС на влагосодержание может быть

5 существенно сокраицен путем использования более мощных источников света.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОС ЛЮМИНОФОРОВ, основанный на изменени оптически1$. СВОЙСТВ вещества, о т л чающийся тем, что, с целью удешевления и упрощения; а также создания неразрушающего метода определения влажности в рабочих слоях люминесцентных источников света и последующего прогнозирования срока их службы, измерительную поверхнос.ть овра;3цов засвечивают ультрафиолетовым излучением с энергией квантов, большей ширины запрещенной зоны люминофора, пока его noMeijige,ние не достигнет насыщения, измеряют яркости фотолюминесцениии люминесцентных источников света в начале и в конце засветки и определяют влажность люминофора по зависимости относительной яркости фотолюминесценции от влагосодержания люмино((ора.