Способ получения безводного протонированного триполифосфата аммония Советский патент 1983 года по МПК C05B13/06 C01B25/40 

(Л

с:

ел

00

со ел

00

Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности, кислого триполифосфата аммония, описываемого формулой (NH4)9H{P3Oio)i и содержащего два питательных элемента (азот и фосфор), необходимых wm питания растений. Синтезированное соединение находит применение в агрохимии,как возможный компонент твердых аммо1Шйных полифосфорных удобрений. Указанное соединение может быть использовано в сельском хозяйстве как легко усвояемое высококондентрированное сложное удобреше, как добавка к удобрению для выравнивания его состава по содержанию питательных веществ, как добавка к синтетическим моющим средствам. Термические способы получения чистого по анионному составу (NM4)9H(P30i(,)2 в лиретзрутре не описаны.

Известен способ получения дегидратирован-,. ных фосфатов аммония ттутем термической обработки моноаммонийортофосфата в атмосфере аммиака под давлением 1,5-15 атм и 00 -450 С. При этом удаляется ббльщая часть воды и изменяется анионный состав получающихся продуктов, приближаясь к составу высокомолекулярных полифосфатов типа (НМ4РОзЬ Конечный продукт содержит 16,5-17,9%i NHs, 71,5-72% PzOs из mix 36,5-39,0% водорастворимой 1.

Однако этот способ непригоден для получения безводного полифосф.ата (МН4)9Н(РзО)о)2 так как при указанных температурах он разлагается, и кроме того, способ предусматривает проведение процесса при высоких давлениях аммиака.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения безводного протонированного триполифосфата аммония

um

65

Р, 9

90

путем термической дегидратации его дигидрата, По этому способу термообработку дигидрата проводят в вакууме ( гПа) в и 1тервале температур 46-70 0. Конечный продукт исследован методами: тонкослойной хроматографии, химического и рентгенофазового анализа 12

Недостатками способа являетта то, что стадия дегидратации (NH4)H(P30jo)2 2HjQ сопровождается как процессами деаммонизащш, так и разрущением аниона. Конечный образец содержит не более 52-86% фосфора в виде ;триполифосфата; образуемый (NN4) рН(РзOi Q)j кристаллизуется только в смеси с другими фосфатными фазами; вследствие накопления свободньк Р-ОН-групп, обезвоженный конечный продукт теряет исходную сыпучесть.

Цель изобретения - повыщение содержания PjOj в виде триполифосфата в продукте, используемого в качестве сложного безбалластного азошо-фосфорного удобре1шя.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения безводного протонировагшого триполифосфата аммония путем термообработки его дигидрата термообработку дигидрата ведут в токе сухого аммиака в две стадии, причем на первой и второй стадии процесс ведут при 100-125 и 125-180°С и аммиак подают со скоростью ,5 и 0,2-0,3 л/мин соответственно.

Аммиак на первой и второй стадии подают из расчета 10-11 и 1,5-2 мае. ч. на I мае. ч. исходного дигидрата соответствешо.

В табл. 1 и 2 приведены зависимости степени дегидратации (ып) и содержания фосфора в виде триполифосфата (Рз) от скорости подачи аммиака (V) в ходе дегидратации дигидрата на каждой из стадий процесса;

Т а б л и-ц а 1 100

0,6

51 96

88

89

89 90

97

97

Т С

V, л/мин

:ьт;% р, % Проведение процесса в 2 стадии позволяет снизить общий расход аммиака. Так, например если дегидратацию вести в одну стадию при: 130-140 С, то расход аммиака увеличивается примерно в полтора раза, а при более высоких температурах еще более, и, кроме того, Конечный продукт содержит РгРя в виде Триполифосфата це более 95%. Подачу аммиака осуществляют таким образом, «гто его расход на 1-й стадии составляет 10-11 вес.ч., н4 1 вес. ч. дигидрата, а на 2-й 1,5-2 весл. П р и м е р 1. В реактор погружают 1 г кристаллогидрата (NH4)H(P30jо) и подают 10 г сухого аммиака со скоростью 0,5 л/мин при100°С. На второй стадии процесса повышают температуру до 130 С и подают 1,5 г аммиака со скоростью 0,2 л/мин. В полу ченном продукте найдено 22,9% NHj 61,1%

Таблица 2

Продолжение табл, 2 PjOs.Содержание фосфора в виде триполифосфата 96%. Согласно, данным анализов полученнь1Й продукт представляет со$ой (МН4)9Н(РзО,о)2. Пример 2. В решстор погружают 1 г дигидрата {МН4)9Н(РзО1о)2 2 HjО, вытесняют воздух :тОком аммнака и при 120° С подают 1.1 г сухого аммиака соскоростью 0,5 л/мич. На второй стадии процесса повышают температуру ДО 180° С и подают 2,0 г аммнака со скоростью 0,2 л/мин. В полученном продукте найдано 23% NHj, 62,8% PjOj. Согласно данньш анализов полученный продукт представляет СрбОЙ (МН4)9Н(Рз01о)г. Проведение процесса по предложеннолту способу позволяет получать продукт с содержанием В нем PjOs в виде триполифосфата в 1,5-2 раза выше, чем по прототапу.