Способ получения триполифосфата аммония-калия Советский патент 1982 года по МПК C01B25/40 C05B13/06 

Изобретение относится к получению двойного триполифосфата аммония - калия Kj(Nfi)2 ъ-ю l-SHj O, содержгицего три основные питатель- ные элемента для растений (азот, фосфор, калий). Синтезированное соединение может быть использовано 9 сельском хозяйстве как высококонцёнтрированное сложное удобрение, как добавка к удобрению для выравнивания его состава по содерхсанию питательных веществ, как добавка к синтетическим моющим средствам.

Известен способ получения триполифосфата аммония - калия ,переменно.го состава путем смешения родных растворов триполифосфата калия и, триполифосфата аммония в определен-, ных отношениях и осаждения продукта органическим растворителем .

Триполифосфат аммония - калия выпадает в виде масла, для переведения в кристаллическое состояние, которого требуется ряд трудоемких и длительных операций - отделение липкой маслообразной жидкости, энергичное встряхивание ее до начала кристаллизации, отделение кристаллической соли, промывка ее органическим осадителем и сушка. Масла очень неудобны в обращении, липнут к стенкам сосуда, что увеличивает потери как исходных веществ, так и продукта реакции.

Целью изобретения является упрощение процесса за счет получения продукта в кристаллическом виде общей формулы K(NH4)i l-SHjO. Поставленная цель достигается

10 тем, что согласно способу получения триполифосфата аммония - калия, включающему обработку триполифосфата калия аммиаке од ержащикш соединениями, Триполифосфат калия исполь15зуют в виде твердого гидро риполифосфата капля Hj,O и обработку ведут газообразным аммиаком, содержащим 1-2% воды и 50-70% сухого воздуха в течение 40-48 ч при 152020 с атмосферном давлении с последующей сушкой полученного продукта при комнатной температуре и относительной влажности воздуха 20-30%. По предлагаемому способу трипо25 лифосфат аммония - калия получают путем твердофазного взаимодействия кислого триполифосфата калия с газо образным аммиаксм. Кислый триполифосфат калия помещается в атмосферу

3d указанного в заявке состава и через 40-48 ч достается готовый продукт сразу в кристаллическом виде. При использовании аммиака, содер жащего менее 1% реакция при ука занных температурах не ротекает. Повышение же температуры ведет к разрушению триполифосфатного аниона и получению смеси орто- и пирофосфата. При содержании воды более 2% исходный продукт обводняется, протекает реакция гидролиза и получаемое соединение представляет собо смесь трех фосфатов -. орто-, пирои триполифосфата. Для завершения реакции требуется двое суток. При меньшем времени снижается выход целевого продукта, а при большем в продукте накапливается орто- и пирофосфат. Полученный образец высушивается при относительной влажности воздуха20-30% (температура комнатная, в иных условиях дегидратация идет медленно и сопровождается разрушением аниона. Полученное соединение анализируют методами тонкослойной хроматографии (тех), химического и рентгенофазового анализа, ИК-спектроскопи По данным тех K(NH4)2-P 1-2Н2О содержит 94-98% р;в виде Триполифосфата (при использовании хроматографически чистого . Данные химического анализа приведены в табл.1. Азот определяют по Кьельдсшю, фосфор - колориметрическим методом, воду прокаливанием при 450-500 С до постоянного веса за вы четом аммиака, калий - по разности. Инфракрасные спектры соединения содержат в отличие от исходного полосы, характерные для встроенного в решетку группы аммония. Рентгенограммы полученного и исходных соединений приведены в табл.2. Аг охимические испытания индивидуального триполифосфата аммония калия проводятся в вегетационных опытах на дерново-подзолистой почве с растениями л на-долгунца. Отмечено преимущество тройного сложного удобрения ( триполифосфата аммония калия) по сравнению с двойным, с Химический анал соеди ортофосфатами и со стандартными удобрениями (на основе суперфосфата, хлористого калия и амииачной селитры содержащими эквивалентное количество питательных веществ..Так, урожай волокна и семян в варианте с триполифосфатом аммония - калия соответственно 14,,9 и 7,21 г/сосуд, с ортофосфатами 13,65 и 7,17 г/сосуд, со стандартными удобрениями 13,17 и 6,69 г/сосуд. Пример. Для получения Кэ,(МН4)2 2 дигидротриполифосфата калия К,Н Р, выдерживают 45 ч при атмосферном давлении в аммиаке, содержащем 1,1% и 50% сухого воздуха при . Затем образец высушивают при относительной влажности воздуха 20% ( тэмпература комнатная ). Согласно данным анализов, полученный продукт представляет собой K(NH4)2 содердащий 98% Р в триполиформе. П р и м е р 2i Для получения Кз(МН4)5г.Р,0,о- 1,5Н20 3 г KaH P Qjo-Hjp выдёржив.ают 40 ч при атмосферном давлении в аммиаке, содержащем 1,4% Н2.О и 68% сухого воздуха при 18°С. Затем образец яысушивают при относительной влажности воздуха 20% и комнатной температуре. Согласно данным анализов, полученный продукт представляет собой К ( Р«,0,о 1,, содержащий 96% Р в триполиформе. П р и м е р 3. Для получения K(NH4)2 2 г кристаллического ,,О, выдерживают двое суток при атмосферном давлении в аммиаке содержащем 2% и 70% сухого воздуха при 20°С. Затем образец высушивают при относительной влажности воздуха 30% (температура комнатная ). Согласно данным анализов, полученный продукт представляет собой К5,(МЧ4)а , содержащий 94% фосфора в виде триполифосфата. Выход продукта во всех примерах соответствует теоретическому по реакции tf + HyHjP VN%) i-2Ha.o. лученного Таблица

Вычислено 7,9 32,6 49,2 10,4 Найдено 7,6 33,1 49,3 10,0

Межплоскостные расстояния ,А и относительные интенсивности 3 ,% линий на рентгенограммах (1) и K,(NH4)2P5q,-l,2%0 (2)

Предложенный способ ие требует сложного оборудования, позволяет получить образец сразу в кристаллическом видег что облегчает использование его в сельском хозяйстве.

Формула изобретения

Способ получения триполифосфата аммония - к.алия, включающий обработку триполифосфата калия аммиаксодержащими соединениями, о т л и ч а ю щ ни с я тем, что, с целью упроиения процесса за счёт получе9126386

Т а 6 л и ц а 2

ния продукта в кристаллическом виде общей формулы КА(НН),, ,,

триполифосфат калия используют в виде твердого гидротриполифосфата калия K HiPftO Hqp и обработку ведут газообразньм аммиаком, срдерщим 1-2% воды и 50-70% сухого воздуха, в течение ч при 15-20 С

79126388

И атмосферном давлении с последующейИсточники информации,

сушкой полученного продукта при ком-принятые во внимание при экспертизе натной температуре и относительной 1. Авторское свидетельство СССР

влажности воздуха 20-30%.№ 636183, кл. с 01 В 25/40, 1978,