Способ получения двойного триполифосфата аммония-щелочного металла Советский патент 1990 года по МПК C01B25/40 

Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности двойных триполифосфатов аммония-щелочного металла, которые могут быть использо- ваиы в качестве концентрированных удобрений, добавок к удобрениям для выравнивания состава,-добавок к синтетическим моющим средствам, входят в состав некоторых катализаторов, могут быть исполь- зовдны в оптическом стекловарении.

Целью изобретения является упрощение процесса при одновременном увеличении выхода и чистоты продукта.

Пример 1. Получение двойного триполи- фосфата аммония-натрия.

К 20 мл раствора, содержащего 2,99 г хроматографически чистого 6-водного триполнфосфата натрия или 2,31 г безводного триполифосфата натрия, при 20°С приливают 20 мл раствора уксуснокислого аммония чистого (d 1,099 г/cм 8,8 М раствор), перемешивают и через сутки образующиеся кристаллы отделяют на воронке Бюхнера, промывают этанолом, сушат на воздухе в течение суток, взвешивают и анализиру1от. Выход 2,55 г (NH4)4NaP3OioX Х4Н2О (что составляет 97%). Образец содержит 100% фосфора в виде триполифосфата.

Пример 2. Получение двойного триполифосфата аммония-калия.

К 50 мл раствора, содержащего 44,8 г безводного триполифосфата калия чистого, при 20°С приливают 75 мл раствора уксусоо 4

со

Од

10

нокислого аммония чистого (d 1,099 г/см, 8,8 М раствор). Далее выполняют те же операции, что в примере 1. Выход 40,28 г (NH4)3,4Ki P3Oio- 4,5Н2О, что составляет 88%. Образец содержит 96% фосфора в виде триполифосфата.

Пример 3. Получение двойного Триполи- фосфата аммония-лития.

К 20 мл раствора, содержащего 1,02 г хроматографически чистого триполифосфата лития, при 20°С приливают 40 мл раствора уксуснокислого аммония чистого (d 1,099 г/см 8,8 М раствор). Далее выполняют те же операции, что в примере 1. Выход 1,37 г (NH4)4LiP3Oio-2H2O, что составляет 99%. Образец содержит 98% фосфора в виде триполифосфата.

В таблице приведены варианты синтеза двойных триполифосфатов аммония-щелоч- ного металла в зависимости от щелочного металла и соотнощения аммоний:щелочной металл.

Из данных таблицы следует, что для получения триполифосфата аммония-натрия взаимодействие ведут из насыщенных растворов уксуснокислого аммония (8,8 М раствор) и триполифосфата натрия (0,3 М раствор), 25 оптимальным соотношением аммоний;натрий является интервал 1,6-20. По данным рент- генофазового и химического анализов осаждается один продукт - двойной триполифосфат аммония-натрия формулы

насыщенных растворов уксуснокислого аммония (8,8 М раствор) и триполифосфата лития (0,18 М раствор) является соотношение 7,4-59,6. По данным рентгенофазо- вого и химического анализов в указанном интервале осаждается двойная соль, имеющая состав (NH4)4LiP3Oio-2H2O. Поданным тонкослойной хроматографии чистота продукта меняется в пределах 96-99% фосфора в виде триполифосфата, одновременно достигается его выход 77-99%.

При соотнощении аммоний:литий менее 7,4 осадок не образуется. При соотношении аммоний:литий более 59,6 соосэждается примесная фаза (NH4)5P3Oio-H2O или (ЫН4)5РзО|о-2Н2О (ниже 15°С).

В известном способе.максимальная чистота достигается 90-91 % фосфора в виде триполифосфата, а выход продукта не превышает 75%.

Способ осуществим при проведении синтеза в температурном интервале О-25°С. При температурах ниже 0° растворы становятся вязкими или замерзают. При температурах выще 25° продукт засоряется пиро- и ортофосфатами, образующимися в результате гидролиза аниона триполифосфата.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения двойных триполифосфатов аммония-щелоч- ного металла, обеспечивает выделение про20

(NH4)4NaP30io-4H20. Данные тонкослойной 30 Дукта в кристаллическом состоянии при одно

lNn4/4i dr-3W|0 Tiijv. -ч г,г.ок,оиипм vnpriHUPHHH его выхода И ЧИСТОТЫ

хроматографии указывают на высокую чистоту продукта после высушивания (99- 100% фосфора в виде триполифосфата), а выход его изменяется в пределах 61-99%.

При соотнощении аммонийгнатрий менее 1,6 осадок практически не обр азуется. При соотношении аммоний:натрий более 20 выход продукта не увеличивается, поэтому нет смысла добавлять реагент.

В случае использования насыщенного раствора уксуснокислого аммония (8,8 М раствор) и триполифосфата калия (2М раствор) оптимальным соотношением аммо- ний:калий является интервал 0,26-4,4. В указанном интервале выпадают фазы, содержащие переменное количество аммония

временном увеличении его выхода и чистоты. Применение способа обеспечит возможность получения не описанного ранее двойного кристаллогидрата аммония-лития (NH4)4LiP3Oio-2H2O, а также фаз перемен- 35 ного состава (ЫН4)ЖуРзО1о-zH2O с более щироким спектром значений x,y,z.

Формула изобретения

. Способ получения двойного триполифосфата аммония-щелочного металла, включающий взаимодействие водных- растворов триполифосфата щелочного металла и ам- монийсодержащего соединения, выделение целевого продукта, его промывку этанолом

ЖаЩИе ПереМеННие t4UJin4Cl lDU - „ ,,ОпиШ

(X) калия (у) и кристаллизационной воды45 « ущку, отличающийся тем, что, с целью

: состав которьГх по данным химичес-упрощения процесса Р °f «3;; 7а

кпг яняпичя выоажается формулойувеличении выхода и чистоты продукта, в

(МН.).ГРзОо. , где 0,8 х:у 30;качестве соединения аммония используют

l, Чистота продукта достигается 95-98% фосфора в триполифосфате при выходе 49-99%.

При соотношении аммонийжалий менее 0,26 осадок практически не выпадает. При соотношении аммонийжалий более 4,4 со- осаждается примесная фаза (ЫН4)5РзО1оХ

аммоний уксуснокислый, триполифосфат щелочного металла выбирают из группы: 50 литий, натрий, калий и взаимодействие ведут в насыщенных растворах.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для получения триполифосфата аммония-лития соотнощение аммоний:литий составляет 7,4-59,6; для получения триполиХН20 или (ЫН4)5РзО|о-2Н2О) ниже 15°С. 55 фосфата аммония-натрия соотношение сосОптимальным соотношением аммоний: .литий для осаждения двойного триполифосфата аммония-лития при использовании

тавляет 1,6-20, для получения триполифосфата аммония-калия соотношение аммонийжалий составляет 0,26-4,40.

0

5

насыщенных растворов уксуснокислого аммония (8,8 М раствор) и триполифосфата лития (0,18 М раствор) является соотношение 7,4-59,6. По данным рентгенофазо- вого и химического анализов в указанном интервале осаждается двойная соль, имеющая состав (NH4)4LiP3Oio-2H2O. Поданным тонкослойной хроматографии чистота продукта меняется в пределах 96-99% фосфора в виде триполифосфата, одновременно достигается его выход 77-99%.

При соотнощении аммоний:литий менее 7,4 осадок не образуется. При соотношении аммоний:литий более 59,6 соосэждается примесная фаза (NH4)5P3Oio-H2O или (ЫН4)5РзО|о-2Н2О (ниже 15°С).

В известном способе.максимальная чистота достигается 90-91 % фосфора в виде триполифосфата, а выход продукта не превышает 75%.

Способ осуществим при проведении синтеза в температурном интервале О-25°С. При температурах ниже 0° растворы становятся вязкими или замерзают. При температурах выще 25° продукт засоряется пиро- и ортофосфатами, образующимися в результате гидролиза аниона триполифосфата.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения двойных триполифосфатов аммония-щелоч- ного металла, обеспечивает выделение про0

0 Дукта в кристаллическом состоянии при одно

Дукта в кристаллическом состоянии при одно

г,г.ок,оиипм vnpriHUPHHH его выхода И ЧИСТОТЫ

временном увеличении его выхода и чистоты. Применение способа обеспечит возможность получения не описанного ранее двойного кристаллогидрата аммония-лития (NH4)4LiP3Oio-2H2O, а также фаз перемен- ного состава (ЫН4)ЖуРзО1о-zH2O с более щироким спектром значений x,y,z.

Формула изобретения

. Способ получения двойного триполифосфата аммония-щелочного металла, включающий взаимодействие водных- растворов триполифосфата щелочного металла и ам- монийсодержащего соединения, выделение целевого продукта, его промывку этанолом

- „ ,,ОпиШ

« ущку, отличающийся тем, что, с целью

качестве соединения аммония используют

аммоний уксуснокислый, триполифосфат щелочного металла выбирают из группы: литий, натрий, калий и взаимодействие ведут в насыщенных растворах.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для получения триполифосфата аммония-лития соотнощение аммоний:литий составляет 7,4-59,6; для получения триполифосфата аммония-натрия соотношение составляет 1,6-20, для получения триполифосфата аммония-калия соотношение аммонийжалий составляет 0,26-4,40.

Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности двойных триполифосфатов аммония - щелочного металла, которые могут быть использованы в качестве концентрированных удобрений, добавок к удобрениям для выравнивания состава, добавок к синтетическим моющим средствам, входят в состав некоторых катализаторов, могут быть использованы в оптическом стекловарении. Цель изобретения - упрощение процесса при одновременном увеличении выхода в чистоты продукта. С этой целью способ получения двойного триполифосфата аммония - щелочного металла включает взаимодействие водных растворов триполифосфата щелочного металла и аммонийсодержащего соединения, выделение целевого продукта, его промывку этанолом и сушку. В качестве соединений аммония используют уксуснокислый аммоний, триполифосфат щелочного металла выбирают из группы - литий, натрий, калий, взаимодействие ведут в насыщенных растворах. Для получения триполифосфата аммония - лития взаимодействие ведут при соотношении аммония и лития, равном 7,4-59,6. Для получения триполифосфата аммония - натрия взаимодействие ведут при соотношении аммония и натрия, равном 1,6-20, для получения триполифосфата аммония - калия взаимодействие ведут при соотношении аммония и калия, равном 0,26-4,40. Применение позволяет получать триполифосфат с выходом 81-99 мас.% при селективности процесса 99-100%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.