Хроматографическая разделительная колонка Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

4 iU Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к конструкциям хроматографических колонок, используемым в жидкостной хроматографии. Известны разделительнъге колонны для жидкостной хроматографии, включающие корпус, ферулы, фритты, накидные гайки и конце вые штуцера, 1. Все злементы зтих колонн жестко соединены друг с другом. Наиболее близкой к предлагаемой является колонка хроматографическая, разделительная, содержащая стеклянн ю трубку, помещенную В термостатируемый кожзос, и установленные внзггри трубки с обеих ее сторон поршни со штоками. Поршни внутри трубкой жестко креп с помощью гайки, втулки и эластичного кольца в определенном месте в зависимости от вы соты сорбента 2. Недостатком известной колонки является чувствительность зффективности JH пульсации потока элюента, которая возникает при исполь зовании большинства известных насосов для подачи злюента в колонку. Пульсагщя (монотонное изменение скорости г потока элюента), связашия с повышением и понижением давле ния внутри трубки, приводит к невоспроизвод мости удерживаемых объемов и снижению эффективности, что в свою очередь, ухудшает. paSoiy колонки. Жесткость креплеиия всех элементов колонк обуславливает то, что пульсация потока элюент создаваемая насосами, передается и внутрь колонки. Цель изобретения - повышение воспроизво димости и эффективности работы колонки. Поставленная цель достигается тем, что в хроматографической разделительной колонке, включающей стеклянную трубку, помещенную в термостатируемый кожух, и установленные внутри трубки с обоих сторон поршни со што ками, между которыми расположен сорбент, каждый поршень снабжен амортизаторами, выполненньшш в виде пружин, связанных при помощи элементов крепления, с одной стороТиы с торцами стеклянной трубки, а с другой с концом штока. На чертеже представлено предлагаемое устройство, продольный разрез, Стеклянная трубка 1 помещена в термостатируемый кожух 2. Внутри стеклянной . трубки 1 с обоих ее сторон установлены порш ни 3 со штоками 4, Торцы трубки 1 закрыты крьшпсами 5, через которые за пределы трубки 1 выступают концы штоков 4. Поршни 3 со штоками 4 имеют полые осевые каналы 6, которые на концах штоков 4 соединены при помощи колпачков 7 с трубками 8 для подвода элюента внутрь трубки 1 и вьшода образцов. На колпачках 7 смонтированы планки 9 с пазами, в которых установлены шпильки 10 и 11 с гайками 12 и 13. Шпильки 10 и 11 и крыщки 5, закрывающие торцы трубки 1, связаны амортизаторами, вьшолненными в виде пружин 14 и 15. Для удерживания порщней на поверхности сорбента служат кольца 16 со стопоримыми винтами 17.; Устройство работает следующим образом. Колонку закрепляют в штативе в вертикальном положении, термостатаруемзто рубашку 2 подключают к термостату, ода1у из крыщек 5 снимают вместе с поршнем 3 и стеклянную трубку 1 наполняют сорбентом с необходимыми дая работы компонентами. После этого в стеклянную трубку 1 опускают поршень 3, закрепляют крышку 5 на трубке 1 и осторожно . прижимают поршень к поверхности сорбента так, чтобы избыток раствора вьщавливался через трубку 8. В этом положении поршень 3 нежестко фиксируют с целью ограничения его смещения внутрь трубки 1 кольцом 16 со стопорным винтом 17 путем завинчивания последнего до соприкосновения со щтоком 4. Затем концы штоков 4 и торцы стеклянной трубки 1 соединяют амортизаторами в виде пружин 14 и 15 с одной стороны с помощью щпилек 10 и 11, установленных в пазах планок 9, которые смонтированы на колпачках. 7, а с другой - с помощью крышек 5, закрывающих торцы стеклянной трубки 1. Натяжение пружин осуществляют гайками12 и 13, которыми снабжены шпильки 10 и 11. После завершения этих операций колонка считается подготовленной к работе. Через магистральную трубку 8 внутрь трубки 1 насосом подают элюент. Промыванием сорбента, содержащего компоненты анализируемая смесь разделяется на зоны, каждая из которых соответствует определенному веществу. Вещества разделенной смеси вьшодят v из стеклянной трубки 1 по нижней магистраль,ной трубке 8 последовательно друг за другом. При возникновении пульсации потока, элюеита, т. е. при изменении его давления внутри стеклянной трубки 1, поршни 3 раздвигаются, например, при повышении Давления, за счет этого прекращается его повышение внутри колонки, а натяжение пружин 14 и 15 увеличивается. При последующем уменьшении давления потока элюента внутри стеклянной трубки 1 поршни 3 за счет ранее накопленной энергии пружин 14 и 15 сдвигаются друг к , прекращая падение давления внутри трубки 1. Таким образом, устройство в отличие от про тотипа позволяет ликвидировать влияние пуль310610444

сации потока элюента на работу колонки,печивается воспроизводимость удерживаемых

, поддерживая постоянное давление на участкеобъемов и повьпиается эффективность размежду поршнями, благодаря чему обес--деления.

13

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ РАЗДЕЛИТЕЛЬНАЯ КОЛОНКА, содержащая стеклянную трубку, помещенную в те)мостатнруемый кожух, и установленные внутри трубки с обеих ее сторон поршни со штоками между которыми расположен сорбент, отличающаяся тем, что, с целью повышения воспрсмзводимости и эффективности работь колонки, поршень снабжен амортизаторами, выполненными в виде пружин, связанных при помошн элемеитов крепления с одной стороны с торцами стеклянной тру&си, а с другой - с коицом пшжа.