СУППОРТ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ Российский патент 2009 года по МПК B01D15/22 G01N30/60 

Изобретение относится к области оборудования для хроматографии и может быть использовано в высокоэффективной жидкостной хроматографии, являющейся одним из наиболее универсальных методов разделения веществ.

Колонка для жидкостной хроматографии обычно представляет собой полый цилиндр, заполненный сорбентом, на концах которого находятся входной и выходной суппорты. Как правило, суппорт включает в себя штуцер, распределитель потока, основной фильтр, поддерживающий сорбент и крепления суппорта к корпусу колонки. Входной и выходной суппорты могут быть как неподвижно закрепленными на концах колонки, так и выполненными в виде поршня, вставленного в корпус колонки. Кроме того, неподвижно закрепленный суппорт может быть выполнен в виде фланца, накидной гайки с резьбой или в виде детали, которая крепится с помощью накидной гайки. Качество колонок, в большой степени, зависит от конструкции входного и выходного распределителя потока, которые должны обеспечивать равномерное распределение вводимой пробы по сечению колонки на входе в нее и собирать выходящие хроматографические зоны в центральный канал штуцера на выходе. Для продления срока эксплуатации обычно колонку снабжают предколоночным фильтром, который отделяет нерастворимые частицы и тем самым не позволяет забиваться основному фильтру колонки. При этом размывание хроматографической зоны за счет распределителей и предколоночного фильтра должно быть минимальное. Это особенно важно для колонок большого диаметра.

Известна колонка для хроматографии высокого давления, выполненная в виде вертикально установленного цилиндра, снабженного верхней и нижней крышками, имеющая полость для сорбента, поршень с полым штоком, а также верхний и нижний распределитель потока, выполненный в форме диска, снабженного сетью каналов в виде концентрических окружностей и радиальных образующих (RU 36257, 2004).

Наиболее близким к изобретению, по техническому решению, является хроматографическая колонка, которая снабжена входным и выходным суппортами, в виде фланца со штуцером и распределителем потока, выполненным в теле суппорта в виде сегментных каналов, пересекающихся в центре, при этом на стороне суппорта, обращенной к колонке, выполнены кольцевые концентрические проточки с увеличивающейся глубиной от периферии к центру, а выход центрального канала снабжен заглушкой (SU 1029073, 1983).

Недостатком колонки является наличие в ее распределителе кольцевых концентрических проточек с увеличивающейся глубиной от периферии к центру. При изготовлении суппорта с распределителем, имеющим такие кольцевые проточки, сложно выдержать одинаковые интервалы между ними. Поэтому площадки между проточками получаются разной ширины, а это приводит к возникновению застойных зон и недостаточно равномерному распределению потока по сечению колонки. Кроме того, распределитель имеет относительно большой собственный объем, который приводит к разбавлению вводимой пробы и увеличению дисперсии пиков. Этот недостаток особенно сильно проявляется на колонках большого диаметра. Использование предколоночного фильтра также дает значительное дополнительное размывание хроматографической зоны.

Задачей настоящего изобретения является уменьшение дисперсии хроматографической зоны за счет повышения равномерности распределения потока и уменьшения собственного объема распределителя.

Поставленная задача достигается тем, что суппорт для хроматографической колонки, включающий штуцер и распределитель потока, имеющий концентрические проточки и сегментные каналы, расположенные с равными интервалами по окружности, снабжен делителем потока, представляющим собой полый диск, расположенный между распределителем и штуцером, с отверстиями по периферии, которыми делитель соединяется с распределителем, сегментные каналы распределителя потока расположены радиально, длина хорды каждого сегмента равна или меньше радиуса распределителя, и концентрические проточки выполнены в виде плоской концентрической спирали.

Суппорт для хроматографической колонки может иметь распределитель потока, выполненный в теле суппорта.

Суппорт для хроматографической колонки может содержать распределитель потока, выполненный в виде съемной детали.

Предпочтительно сегментные каналы распределителя потока выполнены в виде усеченных сегментов.

Делитель потока в виде полого диска может быть снабжен сменным фильтром.

Предпочтительно сегментные каналы выполнены в распределителе в количестве более пяти.

Конструкция колонки иллюстрируется на чертежах.

На Фиг.1 представлен разрез по центральной оси суппорта для хроматографической колонки и соединение его с корпусом колонки.

На Фиг.2 представлен суппорт, вид сверху.

На Фиг.3 представлен разрез по центральной оси суппорта с распределителем потока, выполненным в теле суппорта.

На Фиг.4 представлен разрез по центральной оси суппорта с распределителем потока, выполненным в виде съемной детали.

На Фиг.5 представлен разрез по центральной оси суппорта с распределителем потока, сегментные каналы которого выполнены в виде усеченных сегментов.

На Фиг.6 представлен разрез по центральной оси суппорта с распределителем потока, выполненным в теле суппорта, и делитель потока снабжен сменным фильтром.

1 - корпус колонки.

2 - распределитель потока.

3 - штуцер.

4 - делитель потока.

5 - сегментные каналы.

6 - фильтр.

7 - спиральная проточка.

8 - периферийные отверстия.

9 - распределитель в виде съемной детали.

10 - сменный фильтр делителя потока.

Устройство работает следующим образом.

В центральный канал штуцера (3) подают элюент под давлением и периодически вводят смесь анализируемых или разделяемых веществ. Далее поток попадает в делитель потока, где разделяется на число частей, равных числу периферических отверстий. Затем, через периферийные отверстия, поток попадает в распределитель, где он распределяется радиально, вдоль сегментов. На выходе из каналов поток попадает в отрезки спирали, расположенные между сегментами, где происходит окончательное равномерное распределение потока. Далее поток и находящаяся в нем разделяемая смесь, в виде узкой зоны, равномерно распределенная по сечению колонки, через фильтр (6) попадают в сорбент.

Шаг спирали при изготовлении выдерживается с высокой точностью по всей длине спирали, поэтому застойные зоны отсутствуют, что приводит к высокой степени равномерности распределения потока.

Распределитель может иметь одну кольцевую концентрическую проточку, которая ограничивает концентрическую спиральную проточку по периферии. Она является технологической. Наличие или отсутствие этой проточки не влияет на работу распределителя.

Выполнение в распределителе потока каналов в виде усеченных сегментов (Фиг.4) позволяет существенно уменьшить собственный объем распределителя без уменьшения степени равномерности распределения потока. Это позволяет уменьшить размывание хроматографической зоны.

Выполнение распределителя потока в виде отдельной детали (Фиг.5) дает возможность изготавливать его отдельно от суппорта и из другого материала. Это позволяет упростить технологию изготовления колонок и расширить выбор используемых материалов как для суппорта и распределителя, так и для колонки. Например, колонка для использования в сильно корродирующих средах может быть стеклянной, суппорт из полиамида, распределитель из полипропилена.

Использование в делителе потока (Фиг.6) сменного фильтра (9), который представляет собой плоскую пористую пластину, не только не увеличивает размывание хроматографической зоны, а несколько ее уменьшает - на 5-7%. Размер пор сменного фильтра должен быть такой же, как у основного фильтра, или меньше. При этом сменный фильтр полностью выполняет функцию предфильтра и может быть легко заменен без разборки колонки и без нарушения структуры слоя сорбента, прилегающего к основному фильтру. Такая конструкция распределителя потока целесообразна для применения во входном суппорте, но может применяться как во входном, так и в выходном суппорте.

Оптимальный радиус внешнего витка концентрической спиральной проточки должен составлять 0,95-0,99 от радиуса распределителя.

Оптимальная длина хорды сегментной канавки должна составлять 0,86-0,90 от радиуса распределителя.

Суппорт предлагаемой конструкции может быть использован для колонок диаметром 20-200 мм. Оптимальным количеством сегментных каналов для колонок диаметром 20 мм является 6 шт. Для колонок 50-100 мм - 18 шт. и 24 шт. для диаметра колонки 100-200 мм.

Использование предлагаемой конструкци суппорта для хроматографической колонки позволяет увеличить эффективность колонки за счет минимизации мертвых объемов и равномерного распределения образца по всему сечению и улучшить технологию изготовления суппорта. Кроме того, улучшаются эксплуатационные характеристики за счет широкого выбора используемых материалов и увеличивается срок эксплуатации колонки.

Испытания колонок различного размера с суппортом предлагаемой конструкции подтвердили их высокие эксплуатационные характеристики.

Изобретение относится к оборудованию для хроматографии. Суппорт для хроматографической колонки, включающий штуцер, распределитель потока и делитель потока в виде полого диска с отверстиями по периферии. Распределитель потока имеет концентрическую спиральную проточку и сегментные каналы, расположенные радиально с равными интервалами по окружности и может быть выполнен как в теле суппорта, так и в виде отдельной детали. Кроме того, в делитель потока можно вставлять легко заменяемый дополнительный фильтр. Изобретение позволяет увеличить эффективность и нагрузочную способность колонки за счет равномерного распределения образца по всему сечению колонки, улучшить эксплуатационные характеристики и увеличить срок эксплуатации колонки. Суппорт предлагаемой конструкции может быть использован для колонок диаметром 20-200 мм. 5 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Суппорт для хроматографической колонки, включающий штуцер и распределитель потока, имеющий концентрические проточки и сегментные каналы, расположенные с равными интервалами по окружности, отличающийся тем, что он снабжен делителем потока, представляющим собой полый диск, расположенный между распределителем и штуцером, с отверстиями по периферии, соединяющими полость делителя с сегментными каналами распределителя потока, расположенными радиально, при этом длина хорды каждого сегмента равна или меньше радиуса распределителя, и концентрические проточки выполнены в виде плоской концентрической спирали.

2. Суппорт для хроматографической колонки по п.1, отличающийся тем, что распределитель потока выполнен в теле суппорта.

3. Суппорт для хроматографической колонки по п.1, отличающийся тем, что распределитель потока выполнен в виде съемной детали.

4. Суппорт для хроматографической колонки по п.1, отличающийся тем, что сегментные каналы распределителя потока выполнены в виде усеченных сегментов.

5. Суппорт для хроматографической колонки по п.1, отличающийся тем, что делитель потока снабжен сменным фильтром.

6. Суппорт для хроматографической колонки по п.1, отличающийся тем, что сегментные каналы выполнены в распределителе в количестве не менее 6.