Способ получения тетракис (трифторфосфин) никеля Советский патент 1987 года по МПК C01B25/10 

СО

со

Изобретение относится к способу получения фторфосфиновых соединений никеля, которые используют при нанесении металлических покрытий, а также в качестве рабочего вещества в молекулярных методах разделения изотопов.

Известен способ получения тетракис (трифторфосфин) никеля (ТТФФН), включающий соконденсацию паров металлического нркеля с трифторфосфином 15.

Недостатками способа являются необходимость нагрева до температуры выше для испарения никеля, а также быстрое разрушение молибденовых тиглей из-за взаимодействия расплавленного никеля с материалом тиглей.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому peзyльfaтy является способ получения ТТФФН, включающий взаимодействие при повьпиенной температуре и давлений трифторфосфина с порошком никеля или его соединением С2.

Недостатком способа является необходимость вести процесс при и давлении выше 70 атм,,что требует применения сложной автоклавной техники.

Целью изобретения является упрощение процесса за счет снижения давления и температуры процесса.

Указанная цель достигается предлагаемым способом получения ТТФФН, {включающий- предварительную обработку никелевого порошка водородом при 200-500 с и давлении 1-3 атм, взаимодействие никелевого порошка с трифторфосфином при 60-70С и давлении 2-5. атм при непрерывной циркуляции трифторфосфина и конденсацией ТТФФН..

Отличиями способа являются предварительная обработка никелевого порошка водородом, режим этой обработки, а также проведение процесса взаимодействия никелевого порошка и трифторфосфина при 60-70 С и давлеНИИ 2-5 атм и ведение процесса при непрерывной .циркуляции трифторфосфина.

При проведении процесса активации

никеля водородом в области температур ниже возможно снижение выхода конечного продукта. Нижний температурный предел, равный , гарантирует полную активацию нике0 левого порошка. Верхний температурный предел, равный , определяется безопасностью работы с водородом (температура воспламенения сМеси водорода с воздухом равна 510°С). 5

Ведение процесса активации водородом при давлении ниже 1 атм создает технологические трудности при работе на экспериментальной установке 0 (при давлении в системе выше 1 атм исключается возможность попадания атмосферного воздуха в установку). При давлении вьш1е 3 атм существенно повьш1ается опасность работы с водородом.

При давлении трифторфосфина в сие-, теме ниже 1,9 атм взаимодействия никеля (активированного водородом) с PFj не происходит. Йовышение давления линеййо повышает степень..превращения, никеля в Ni(PFj). , но работа с РЕ .J при давлениях выше 5 атм связана с повьш1енной опасностью проведения работ на установке

Зависимость выхода продукта от

условий активирования порошка водородом и условий трифторфосфинирования приведена в таблице.

Из приведенных данных следует, что

максимальный выход продукта получают при проведении трифторфосфинирования при 60-70°С.

Реализация предлагаемого способа получения тетракис (трифторфосфин)

никеля обеспечивает получение продукта с высоккм выходом. Предлагаемый способ является более простым по аппаратурному оформлению, что обеспечивает возможность для получения продукта в больших количествах.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ tETP (ТРИФТОРФОСФИН) НИКЕЛЯ, включа взаимодействие трифторфосфина с никелевым порошком при повьшенных температуре и давлении с Последующей конденсацией продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет снижения давления и температуры процесса, никелевый порошок предварительно обрабатывают водородом при 200-500 с и давлении.1-3 атм. и процесс ведут при 60-70С и давлении , 2-5 атм при непрерьтной циркуляции . трифторфосфина..