Способ выделения лимонной и яблочной кислот из растительного сырья Советский патент 1957 года по МПК C07C51/487 C07C59/265 C07C59/245 

Выделение лимонной и яблочной KHc;iOT из содержащего их растительного сырья, например, из табака (махорки) или листьев хлопчатника, путем экстрагирования водой, осаждения указанных кислот из полученных водных экстрактов в виде кальциевых солей и последующего разложения последних серной кислотой, известно. Однако этот способ не может быть применен для непосредственного выделения кислот из таких водных экстрактов растительного сырья, как, например, отбросные (после oiroHKH HiiKOTHfia) щелочные экстракты махорки или отработанные экстракты листьев хлопчатника. Это обьясняется тем, что указанные отбросные (отработанные) экстракты содержат значительное количество загрязнений и посторонних веществ, которые являются причиной низких ыхо,:|,()в и плохого качества выде.чяемых кислот.

Для устранения этих иедостатков предлагается перерабатывать твердую и жидкую (|)азы отбросных (отработанных) экстрактов раздельно. Твердую фазу обрабатывают в водной среде серной кислотой для полного осаждения кальция в виде гипса, который отфильтровывают. Кислый фильтрат обрабатывают сульфатом аммония; выпав1иий в результате этого осадок, состоящий из нерастворимых комплексов, отфильтровывают, а фильтрат экстрагируют ацетоном. Последний отгоияют от экстракта, а остающуюся кислую мисцел.иу нейтрализуют мелом., в результате чего содержавшиеся в твердой фазе лимонная и яблочная кислоты выпадают в виде кальциевых солей.

Жидкую фазу указанных экстрактов упаривают, в резу.чьтате чего содержа Н1,иеся в ней лимонная и яблочная кис.лоты выпадают в осадок в виде Ka.il 1 цневых солей, которые сменнп ают с соответствующими солями, выделенными из твердой фазы. По.11уче1111ую с.месь всех ка.гн:)Циевых солей обрабатывают 50%-ным от теоретического количеством серной кис;:1оты для осаждения загрязнений вместе с гипсом и перевода ка.1ьци( со.пей л и мои ной и яб.:очпой кис.ют в соответствующие кислые соли. Гипс отфильтровывают, а фильтрат упаривают и охлаждают; выпадающую при этом кислую кальциевую соль яблочной кислоты отделяют от раствора кис.пой. кальциевой соли лимонной кислоты, а затем перерабатывают иа свободные кислоты известным образом. В результате удается выдедшт ; чистые лимониую и яблочную К1 слоты с хорошим выходом.

Пример. 100 кг горячего, отбросно10 щелочного экстракта махорки, остающегося после отгоики никотина, со взвегиеиным в нем ос.чдком фильтрую , в результате чего иолучают 8 кг влажного И1елочиого осадка н 90 л н eлoчиoй жид1СОСТИ, которые исрерабатывают раздельно.

Переработка твердой части

К 8 кг доба 5ляют 3 л воды, разме11 1- ают и ирн нагреве острым иаром до- 80 осаждалот ка.льций 1 кг серной киелоты, в иересмете на моногидрггг. Гинс отфильтровывают, промывают и отправляют в отброс.

К 12л кнслого фильтра л обавляют 800 г техническо1о су.чьфата аммбння, упаривают до объема 3 л и охлаждают доНЧб, после чего выпавший осадок отделяют и промывают 1 л насыщениого водного раствора )ата аммогп Я. ()т(})ильтрованпую кислую жидкость в количестве 4 л лпаривают до объема 2,5 л, охлаждают до -f25; 30° н 10 раз экстрагируют ацетоном. При этом для первой экстракции берут 0,8 л ацетоиа, встряхивают и через 45-60 мни сливают верхний ацетоновый слой в количестве 0,5 л; для остальных же 9 экстракций берут по 0,4 л ацетона и чррез 30-40 мин сливают по 0,4-0,45 л верхнего ацетонового слоя.

Ацетон из сливного экстрактора постоянно отгоняют и снова используют для экстракции. При этом в обороте находится 0,6 л ацетона, т. е. нримерио в 4 раза меиьше, чем взятая для экстрагирования кислая жидкость. Потеря ацетона еоставляет 5--7% от находян1,егося в обороте, т. е. 30-42 мл.

Полученную после orrofHvH ацетона кислую мисцеллу в количестве 2 кг размешивают с 2 л воды, вносят 3% хлорцсто1о кальция и при

нагревании острым наром до 80-90 нейпра.чизуют 600 г мела до избытка последнего, после чего кипятят еи|е 30-40 мин. Вьп1ав ную с.месь кальциевых солей лимонпой и яблочной кислот отфильтровывают и промывают горячей водой, в результате чего получают влажный осадок солей весом 750 г.

Переработка жидкой части

Щелочной фильтрат в количестве 90 л упаривают в 5-6 раз до уд. веса 1,30 (примерно до 14 л) и фильтруют для отделе Н1я смеси ка.;1ьциев1)1Х солей лимонной н яблочной кислот. Вес влажного осадка кальциевых солей 2,5 кг. Фи.гьтрат и промывные воды, содержащие еше значительные ко.)1ичества указанных laic.iOT, можно испо.дьзовать при перерабо(ке твердой части серной киС.ЮТОЙ.

П р е д мет и з о б р е т е и и я

1.Способ выделения .лимонной и яблочной кислот из растител1 ного сырья, например, из водных экстрактов листьев хлопчатника или нз отбросных щелочных экстрактов махорки, путем осаждепия кислот в виде кальциевых солей и носледуюniero разложения последних серной К11с.лотой, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повьипепия выхода и качества выделяемых киелот, твердую и жидкую фазы отбросного экстракта перерабатывают раздельно.2.Прием выполнения способа по н. 1, о т л и ч а ю 1Д и и с я тем, что твердую фазу обрабатывают в водной среде серной кислотой до полlioro связывания ио1юв кальция в виде гипса, фильтруют, кислый фильтрат обрабатывают сульфатом aiviмония для выделения отсаливаемых, составных частей, второй фильтрат экстрагируют ацетоном и остающуюся после отгонки последнего из экстракта кислую мисцеллу нейтрализуют ме,лом для выделения лимонной и яблочной кислот в виде кальциевых солей, жидкую же фазу отбросного экстракта упаривают для выделенияв осадок содержащихся в ней кальциевых солей указанных кислот.