СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ПИЩЕВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1972 года по МПК C12P7/48 

Изобретение отиоситея к производству пищевых кислот из растительиого сырья, в частности к способам производства пищевых кислот из листьев хлопчатника.

Известен сиособ производства пищевых кислот из листьев хлопчатника путем экстрагирования сырья с отделением раствора, содержащего цитрат и малат кальция, упаривания и кристаллизации его с последующим иолученнем из цитрата кальция лимонной, а из малата кальция яблочной кислот.

Недостаток такого способа состоит в том, что при химическом осаждении кальциевых солей из раствора не достигается полного разделения лимонной и яблочной кислот, а также их очистки от примесей, вследствие чего требуется сложная переработка полупродуктов, связанная с потерями кислот. Использование в качестве осадителя хлорида кальция, избыток которого остается в растворе, приводит к загрязнению осадка ионом С1, что вызывает дополнительную потерю кислот при его отмывке.

Цель изобретения заключается в разработке способа, позволяющего повысить выход чистых кислот и упростить процесс.

Для этого раствор перед упариванием пропускают через слой карбоксильного катионита, нанример КБ-4П-2 в Са-форме.

пропуском через катионит в Са-форме раствор предварптсльно нропускают через сильнокислотный катионит в Н-форме и анионит в ОНформе.

Пример 1. Исходный раствор представляет собой диффузионный сок, полученный обработкой листьев хлопчатника 1%-нон серной кислотой и содержащий 12 г/л лимонной кислоты, 6 г.1 яблочной кислоты и I г/л серной кислоты.

Раствор пропускают через ко.чопку диаметром 50 мм. содержаи1ую 500 г (в пересчете на сухую смолу) катиопита КБ-4Г1-2 в Са-форме (емкость 9,6 мг-экв/г матрицы, фракция 0,5-1,0 мм). Температура раствора 20°С, линейная скорость элюации 10 см/мин. До нроскока кислоты в фильтрат получают 12,7 л раствора солей кальция, что соответствует использованию 90% расчетной обменной емкости катионита. Нейтральный раствор, содержащий 15 г/л цитрата и 7,5 г/л малата кальция, упаривают до объема 2,2 л, отфильтровывают осадок цитрата кальция и промывают его 0,5 л горячей воды. Получают 180 г цитрата кальция белого цвета, не содержащего малата. После сернокислотного разложения, отделение гипса, осаждения SO4 и очистки на Н-катионите раствор упаривают и получают 138 г лимонной кислоты, хроматограмма которой (Rt 0,37) идентична хроматограмме

контрольной лимонной кислоты квалификации г, т. пл. 152°С.

Выход лимонной кислоты из диффузионного сока 90%.

Из маточного раствора путем пропускания через катионит КУ-2 в Н-форме, упарки и кристаллизации получают 66 г чистой яблочной кислоты, Rf 0,52, т. пл. 100°С.

Выход яблочной кислоты из диффузионного сока 85%.

Пример 2. Диффузионный сок, содержащий 4,5 г/л лимонной кислоты, 2,0 г/л яблочной кислоты и 2,5 г/л серной кислоты, в количестве 10 л пропускают через колонку с 200 г катионита КУ-2 в Н-форме, а затем через колонку с 300 г анионита ЭДЭ-10П. Для десорбции пищевых кислот через колонку с анионитом пропускают 0,5 н. серной кислоты. Фракция раствора, содержащая лимонную и яблочную кислоты, 2 л и средняя конце 1трация 21 г/л НзСбНбОу, 9,5 г/л НзС4Н5О5 и 2 г/л Нг5О4.

Раствор перерабатывали аналогично примеру 1.

Получают чистые продукты: 36 г лимонной кислоты (выход 80%) Е 17 г яблочной кислоты (выход 85%).

Катионит КБ-4П-2, использованный в примерах 1 и 2 и перешедший из Са-формы в Н-форму, регенерируют путем пропускания известкового молока, после чего его повторно используют.

Предмет изобретения

1. Способ производства пищевых кислот излистьев хлопчатника путем экстрагирования сырья с отделением раствора, содержащего цитрат и малат кальция, упаривания и кристаллизации его с последующим получением

из цитрата кальция лимонной, а из малата кальция яблочной кислот одним из известных способов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода чистых кислот и упрощения процесса, раствор иеред упариванием

пропускают через слой карбоксильного катионита, например КБ-4П-2 в Са-форме.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью очистки загрязненного раствора перед пропуском через катионит в Са-форме,

раствор предваритель 1о пропускают через сильнокислотный катионит в Н-форме и анионит в ОН-форме.