Способ очистки азото-водородной контролируемой атмосферы от примесей двуокиси углерода и влаги Советский патент 1984 года по МПК B01D53/02 

05 00 Изобретение оггюсится к процесса получения контролируемых атмосфер и может найти применение в металлур гии, машиностроении и других отрас лях продьшшенности а Известен способ очистки контроли руемык aт;vюcфep от примесей двуокиси углерода и влаги путем контактирования со слоем цеолита СаА с последующей регенерацией насыщенного адсорбента продувкой газом при ва куум-1ровании 1 , Недостатками, этого способа явля ются неполнота регенерации адсорбента и как следствие, низкое качество очистки атмосферы. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки азото-водородной контролируемой ат1мосферы от примесей двуоки си углерода и влаги путем последова тельного контактирования со слоями цеолитов МаХ и СаА-5 при температуре от +5 до -30° С с последуклцей термической регенерацией насыщенных адсорбентов. Способ позволяет получить атмосферу с остаточным содержанием двуокиси углерода 0,010,001 веСо% и точку росы по влаге -6U7° С Г2. Однако для известного способа характерна, недостаточно высокая степень очистки атмосферы. Цель изобретения - понышение степени очистки атмосферы. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки азото-водородной контролируемой атмосферы от примесей двуокиси углерода и влаги путем последовательного контактирования со слоями цеолитсв Nc(Xi и СаА-5 с последующей регенерацией насыщенных цеолитов атмосферу предварительно контактируют со слоем силикагеля, а затем с цеолитами при соотношении слоев силикагеля и цеолитов 1 : (2-2fS} : (1,2-2) соответственно. При этом регенерацию сорбентов осуществляют продувкой газом от менее насыщенных влагой слоев к более наалценным при вакуумировании. Предлагаемая компоновка из трех слоев, расположенных в определенной последовательности позволяет получить качественный скачок по глубине очистки, причем он достигается при определенном направлении контакта и регенерации слоев сорбентов. Необходимость пронедения процесса при указанных параметрах доказана числовыми данными, представленными в табл. 1. Таблица 1

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ АЗОТО-ВОДОРОДНОЙ КОНТРОЛИРУЕМОЙ АТМОСФЕРЫ ОТ ПРИМЕСЕЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА И ВЛАГИ путем последовательного контактирования со слоями цеолитов NaX и СаА-5 с последующей регенерацией насыщенных цеолитов, отличающийся тем, что, с целью повьлпения степени очистки, атмосферу предварительно контактируют со слоем силикагеля, а затем с цеолитами, при соотношении слоев снликагеля и цеолитов 1:

1:1S, 911 Д 1:2,б:2Д 1;1,9|2Д ,6slД

Is2s2 1;2, 1S 2 :1 ,2 Is 2,5 si,2

-69 70 69 -70

-80 -80 80 -80

При изменении последовательности расположения слоев относительно друг друга глубина очистки снижается. П р и м е р 1. Очищенную экзотермическую контролируемую- атмосферу получают сжиганием природного газа с коэффициентом расхода воздуха 0,95 Содержание двуокиси углерода в готовой атмосфере не должно превышать 0,01%, а ее влагосодержание должно быть не выше -70 ° С по точке росы. Неочищенная экзотермическая контролируемая атмосфера, со держащая на выходе из водяного охладителя 1,5% СО; 1,5% H2J 11% СО2г остальное - Nj , при влагосодержании соответствующем 30 С по точке росы поступает в один из трех адсорберов узла очистки. Адсорберы заполняют последовательно силикагелем КСК, це литом NaX и цеолитом СаА-5, объем засыпки которых соотносится, соотве ственно, как 1;2:1,2. Такт работы узла 15 мин. Проходя последовательн Через все три слоя адсорбентов, ука занная смесь газов очищается от вод ных паров и двуокиси углерода. На выходе из адсорбера очищенная экзотермическая контролируемая атмосфер содержит в конце такта 0,005-0,01% СО 4,а ее влагосодержание от - 72 до- -70 С по точке росы. После пер ключения на следующий такт происходит регенерация слоя адсорбентов в этом адсорбере. Включают вакуумную откачку и одновременную, продувку слоя очищенным экзогазом. Глубина вакуума 50 мм рт.с. Расход продувочного газа составляет 10% от производительности установки. Направление продувки протиЁоположно направлению очищаемого в процессе адсорбции газа, т.е. от цеолита СаЛ-5 к цеолиту NaX, а з-лтем через силикагель и на выброс. После переключения на третий такт в этом адсорбере происходит напуск газа. Для этого отключают систему

Данные по изменению степени очистки П)И изменении последовательности слоев приведены в табл. 2.

Таблица 2 вакууг-шрования и открывают вентиль напуска, проходное сечение которого позволяет призвести выравнивание давления в адсорбере за время, не превышающее длительности такта (1013 мин ). По окончании этого такта завершают цикл работы узла очистки. Остальные два адсорбера работают аналогично. При последуицих циклах работы глубина очистки контролируемой атмосферы не снижается. Пример 2. Очищенную экзотермическую контролируемую атмосферу получают сжиганием пропан-бутана с коэффициентом расхода воздуха О,8, Содержание С02 в, готовой атмосфере не должно превышат 0,002%, а ее влагосодержание должно быть не выше -75° С по точке росы. Неочищенная экзотермическая контролируемая атмосфера, содержащая на выходе из водяного охладителя 6,4% СО 5 4% Hjj 9,3% COj; остальное - азот, при влагосодержании, соответствующем 18 С по точке росы, поступает в один из адсорбентов узла очистки, заполненн ый последовательно силикагелем КСМ, цеолитом NaX и цеолитом СаА-5, объемы которых соотносятся, соответственно, как Ii2,2;l,6. Дальнейшее осуществление способа аналогично примеру 1. Длительность такта работы узла очистки 11 мин. Глубина вакуума при регенерации 30 мм рт. ст., расход продувочного газа 15 % от производительности установки. Продолжительность -выравнивания давления в адсорбере при напуске газа 9-10 мин. Выходящая из адсорбера контролируемая атмосфера содержит в конце такта 0,001 - 0,002% COj, а ее влагосодержание от -77 до -75 С по точке росы.

Прим ер 3. Очищенную экзотермическую контролируемую атмосферу „ содержащую не более 0,005% СО при влагосодержании по точке росы, не превышающем получают сжиганием природного газа при коэффициенте расхода воздуха 0,6.

Состав неочищенного акзогаза после фреонового охладителя продуктов сгорания -14% Н f 11% COf остальное - азот. Содержа ние влаги в нем соответствует точке podbi при 2 С,

Осуществление способа очистки аналогично примерам 1 и 2, Соотнощение объемов засыпки силикагеля кем, цеолита NaX и цеолита СаА-5 составляет соответственно 1:2,5:2, Длительность такта работы узла очистки 8 мин. Глубина вакуума при регенерации адсорбентов 10-15 мм рт ст,: при расходе продувочного газа 20%; от производительности установки

Выравнивание давления в адсорбере в процесса такта напуска газа происходит за 7 мин. Выходящая из узла очистки экзотермическая контролируемая атмосфера в конце каждого такта работы содержит менее 0,0005% COj, а ее влажность соогветствует точке росы при температуре ниже -80 ° С.

Предлагаемый способ позволяет существенно улучшить качество очистки экзотермической -контрапируемой атмосферы от двуокиси углерода и паров воды. Минимальное содержание СО2 при известном способе 0,001 О,01%, а К2О - 60 с по точке росы, а при предлагаемом способе остаточное содержание С02 в очищенном газе ниже 0,0005%, а - ниже -80° С по точке росы. Время непрерывнсЯ работы установки увеличивается с 3-5 дн, до 2-3 мес,, что улучшает технико-экономические показатели процесса очистки.