Способ ведения в вакууме высокотемпературных процессов Советский патент 1957 года по МПК C22B9/04 C22B5/02 

Пз зестпо, 4Tf) по BJICMSI иолучеnu;i ряда металлов при вакууме и высоких температурах обычно принятыми способами в зоне конденсации, кроме иаров нелепого метллла, иоянляются иостороииие газ, и иары. Эти иосторонние газы, наирнмер галы, поглощенные uiiiXTOii, окись углсръча (образующаяся в случае применения в качестпе восстанопителя карбида кал1,цня) или иары лeтyчиk солеи, наирнмер х.юридон (в случае иолучеиия металлови)сстановденнем их хлоридов), ухудгиают . условия ко денсги1,ин, окисляя целево ироду к i- и загромождая зону кондепсаиии в случае значительного перехода в нее невосстановленных хлоридов; ири этом нроисходит излишняя затрата энергии.

i1редлагается способ создания улучшенных условий ведения ироцесса получения металлов восстановлением при глубоком вакууме и высоких темиературах, сун;ественИо уменыиаюи1ий последствия выделения посторонних газов и паров.

} способе но изобретению процесс регулируют изменением или

величины остаточного дапленип и температуры, или только величины остаточного давления.

В случае иолучения летучих продуктов из легучего же соединения, ианример калия, магния, восстановлением в вакууме их хлоридов, процесс ведут при переменных значениях остагочного давления в нечи, а именно, в нерноды, когдт скорость исиарення соли значительно превышает скорость ее восс-|ан)вленя (эго наблюдается U начале нроцесса), уменьныют вакуум в печи (остаточное давление н печи 2- 50 м.н рт. ст.) и этим снижают скор.кгь иснарения соли, а затем, ш) мере течения процесса и увеличения скорости воссгановления, вакуум повышают (остаточное давление в печи, например 0,1 I мм рг. ст ).

В случае же, когда требуегся только удаление газов, поглощенных шихтой или образую1цихся в печи вследствие протекания носторонннх реакций, здесь после откачки создают такое повышенное остаточное дав.лепие, при котором реакция получения целевого продукта интенсивно не протекасг; кроме того, со: да1пт iCMИГрПТуру fICCKO.IbftO ТСМ1ерптуры реакции посстапоплсния при принятом для данного прощчм-а нормальном наиуумг и недуг п этих услопиях iiaipci) шихты, llpii этом удаляются поглощенные iHiixroii fri:n,i И нротекают репкщн, сняламшие с oOpariouannсм ио(-торо||г111х газом. 11о зппер1пс П1и Э1Т1Х процесспп доподят н температуру до н,,ных .iibTieHHii для недеипя нр.)Г1,рсса ноес гановленми.

Таким образом, сун1ноет1, предлагаелгого сиоеоЛа заключается в том, что го,чдп1О1ч:я условия или временного нодапления нпбочпого про1.есса (исиареппя ео.чей) путем изменения оета-кчиого дапления на TiiKoe время, пои;) целевая реакция ио скорости не стаиот превалирую це1 1, или временного подавления целевой реакции путем некоторого изменения остаточного давления и темпера гургл на такое время, пока не завершатся побочные реакции (выделение посторонних газов). После временного подавления н обоих случаях восстанавлипаю г нормальный для процесса вакуум и температуру.

Предмет изобретения

1. Способ ведения в вакууме высокотемпературных процессов, сйязанных с выделением jпомимо ийряи це.-иипго продукт и (1Д иых л(тучих noiuiHTH и гпаон, поглощенных шихтой или образующихся вследствие протекания

других реакций, о г л и т а ю 1Ц и ttся тем, что, с цеты(1 создания улучпкпиых условий ведения itpoцесса получения целевого продукта, прот1 се регулируют изменением шчшчичы остаточного давления н температуры, или только ве.1ичи1(ы остаточного давления.

2.Прием В1,и1олнения способа по и. 1, о т л и ч а ю щ и ii с я тем, что для по.гучення летучих продуктов, например нагрия, калия, -магнии, носсгпновлением их хлоридов попытают остаточное давление в период, когда скоростг иснарения хлорндо значительно превышает CKopocTi, их носеганокления, а затем, по мере течения процесса посстаноплення, остаточное гавление iioHHMfaioT до необходимого значения.

3.Прием )лнення способа по п. 1, о т л и ч а ю HI, и и с я тем, что для удаления га.ов, поглощенных niHXToii или образуюн;ихся вследствие протекания посторонних реакций, в печи повышают остаточное давление, при котором ведущая реакция получения целевого продукта питенсипно не протекает, устанавливают температуру несколько ниже температуры реакции восстановления и в таких условиях ведут нагрев шихты, удаление из нее газов и осуществление реакций, связанных с выделением посторонних газов, а по заверщении этик процессой ловодяг oetntottiine дйвлеиие н rt MtiPpatyру до нормплышго акйчеиия для ведения ведуи1его процесса.